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[求助]
HPLC柱壓突然降低20bar,保留減弱7min，但系統(tǒng)沒(méi)有泄漏，柱壓也穩(wěn)定，是什么問(wèn)題導(dǎo)致？
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| 色譜柱：Waters XBridge C18；流動(dòng)相：磷酸鹽和乙腈，梯度變化，乙腈比例從25%到40%，柱溫25度。前一天壓力為170bar，測(cè)定樣品正常；第二天柱壓就突然降低20bar至150bar，保留從23min減至16min，峰形柱效卻無(wú)明顯變化。經(jīng)排查，系統(tǒng)沒(méi)有泄漏，柱壓150bar也穩(wěn)定，沒(méi)有氣泡，樣品和流動(dòng)相等都沒(méi)有什么問(wèn)題。是什么原因?qū)е轮鶋和蝗唤档投Ａ魷p弱？如果是柱子坍塌，峰形柱效為何無(wú)明顯變化？希望高手答疑！非常感謝！ |
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yuting_li
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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17樓的童鞋說(shuō)的有道理。 但是，出問(wèn)題的往往是緩沖液與乙腈的混合問(wèn)題。問(wèn)題出在乙腈通道上，乙腈容易聚合從而附著在比例閥的寶石球上，進(jìn)而影響比例閥的開(kāi)關(guān)，所以保留時(shí)間會(huì)出現(xiàn)變化。 這是因?yàn)殚L(zhǎng)期使用乙腈在一個(gè)固定通道內(nèi)造成的。 建議1.養(yǎng)成一個(gè)好的使用習(xí)慣，使用完乙腈立即用甲醇把乙腈通道的乙腈充分置換出來(lái)，不要使乙腈在一個(gè)通道內(nèi)呆的時(shí)間長(zhǎng)了。 2. 使用一段時(shí)間后（不多于一星期），用60~70度的熱水清洗乙腈通道和緩沖液的通道。再用純異丙醇清洗通道。再用水置換。然后就可以各用各的。 |
20樓2013-04-10 22:39:09
狒狒童鞋
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17樓2013-04-10 16:52:43
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19樓2013-04-10 18:40:29
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21樓2013-04-11 09:24:54
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cpuliuwei
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
qiuling: 金幣+1 2013-04-10 15:34:22
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qiuling: 金幣+1 2013-04-10 15:34:22
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10樓2013-04-10 14:06:20
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