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郭方玉至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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4,4-二氯甲基聯(lián)苯的合成
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2013-04-12 19:53:06, 49 K
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郭方玉: 金幣+25, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-04-14 09:37:03
郭方玉: 金幣+25, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-04-14 09:37:03
| 將冷卻管、溫度計，導(dǎo)氣管以及攪拌器安裝于300ml的四口燒瓶內(nèi)，并加入0.30mol 聯(lián)苯（biphenyl），質(zhì)量比為94%的多聚甲醛（paraformaldehyde）0.66mol，質(zhì)量比為98%氯化亞鉛0.18mol，以及60g環(huán)己烷。50度邊攪拌，邊以80ml/min的速度通入氯化氫氣體三個小時，進(jìn)行反應(yīng)。然后，停止通入氯化氫氣體、50度下，使用滴液漏斗用2個小時滴定0.15亞硫酰（二）氯（thionyl chloride ），再持續(xù)反應(yīng)4個小時。此間幾乎不產(chǎn)熱，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液放入室溫中冷卻，用50ml水以及60ml環(huán)己烷（cyclohexane）攪拌10分鐘，減壓抽濾分離得到4.4‘——Bis(chloromethyl)biphenyl（4,4-二氯甲基聯(lián)苯），用120ml甲醇對得到的粗產(chǎn)物進(jìn)行清洗，放置在室溫24小時減壓干燥，得到53.1g4,4-二氯甲基聯(lián)苯，93.5%的GC純度的干燥品其收率為65.9%，再用環(huán)己烷對干燥品再結(jié)晶得到融點(diǎn)：136~136度，GC純度為99.0%的無色結(jié)晶。 |
2樓2013-04-14 00:02:11
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