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郭方玉至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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4,4-二氯甲基聯(lián)苯的合成
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| 將冷卻管、溫度計(jì),導(dǎo)氣管以及攪拌器安裝于300ml的四口燒瓶?jī)?nèi),并加入0.30mol 聯(lián)苯(biphenyl),質(zhì)量比為94%的多聚甲醛(paraformaldehyde)0.66mol,質(zhì)量比為98%氯化亞鉛0.18mol,以及60g環(huán)己烷。50度邊攪拌,邊以80ml/min的速度通入氯化氫氣體三個(gè)小時(shí),進(jìn)行反應(yīng)。然后,停止通入氯化氫氣體、50度下,使用滴液漏斗用2個(gè)小時(shí)滴定0.15亞硫酰(二)氯(thionyl chloride ),再持續(xù)反應(yīng)4個(gè)小時(shí)。此間幾乎不產(chǎn)熱,反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液放入室溫中冷卻,用50ml水以及60ml環(huán)己烷(cyclohexane)攪拌10分鐘,減壓抽濾分離得到4.4‘——Bis(chloromethyl)biphenyl(4,4-二氯甲基聯(lián)苯),用120ml甲醇對(duì)得到的粗產(chǎn)物進(jìn)行清洗,放置在室溫24小時(shí)減壓干燥,得到53.1g4,4-二氯甲基聯(lián)苯,93.5%的GC純度的干燥品其收率為65.9%,再用環(huán)己烷對(duì)干燥品再結(jié)晶得到融點(diǎn):136~136度,GC純度為99.0%的無(wú)色結(jié)晶。 |

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