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三月煙花祭木蟲 (正式寫手)
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[求助]
對(duì)共聚產(chǎn)物進(jìn)行表征的幾個(gè)疑問
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對(duì)自由基共聚有幾個(gè)疑問，希望有人幫忙回答下�。� 1 對(duì)共聚產(chǎn)物進(jìn)行表征前，都要對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行提取純化，但是我看到好多文獻(xiàn)都只用了溶解-沉淀法處理，那是不是只處理了小分子物質(zhì)，共聚物和均聚物還是區(qū)分不開啊，直接拿去測試，是不是有問題��？ 2 核磁測共聚組成時(shí)，碳鏈的長短對(duì)定量測試的結(jié)果是不是有影響？ 3 測試共聚組成除了核磁紅外，還有哪些方法？ 4 核磁測共聚組成比較詳細(xì)的文獻(xiàn)有沒有（沒做過，一般文獻(xiàn)上寫的不詳細(xì)，有好的文獻(xiàn)或者資料追加金幣） 謝謝！ |
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1 ，溶解-沉淀法處理掉小分子；而一般共聚物兩單體是在一起聚合的；所以默認(rèn)為是沒有均聚物存在（可以通過GPC進(jìn)行定性分析，單峰，分子量分布窄證明是共聚物而不是均聚）；可以直接測試 2， 核磁測共聚組成時(shí)，碳鏈的長短對(duì)定量測試的結(jié)果沒有影響；因?yàn)榻o出的是整體的綜合信息；即所有相同碳?xì)湓拥幕瘜W(xué)位移的總和效應(yīng) 3， 測試共聚組成除了核磁紅外，還可以通過元素分析，分析各種元素的含量，再進(jìn)行計(jì)算 4，至于文獻(xiàn)方面自己查查 |
2樓2013-04-12 21:50:58
firetale
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1 ，溶解-沉淀法是可以處理掉小分子，lz擔(dān)心有均聚物，這個(gè)跟你反應(yīng)用的單體的反應(yīng)活性有關(guān)，是一個(gè)競爭的關(guān)系。通常是不會(huì)出現(xiàn)這么極端的情況。并且既然lz選擇了這兩種單體，應(yīng)該有文獻(xiàn)報(bào)道或者參考啦，所以放心吧lz，個(gè)人認(rèn)為是沒有均聚物存在的。怕的話做個(gè)gpc看看是不是單峰。 2， 核磁測共聚組成時(shí)，碳鏈的長短對(duì)定量測試的結(jié)果有沒有影響；沒太理解你的意思。不同化學(xué)基團(tuán)中的氫位移（默認(rèn)你做的是氫譜哈）是不同的，我們聚合物可以通過特征基團(tuán)的峰面積積分來求聚合度的，可以定量分析你共聚物的組成的~ 3， 測試共聚組成除了核磁紅外，還可以做質(zhì)譜什么的。另外DSC 那些也可以反映組份的不同地 4，文獻(xiàn)很多啊，個(gè)人覺得看文獻(xiàn)就可以學(xué)到很多了。 |
9樓2013-04-13 16:25:33
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This is a paper concerning the determination of copolymer composition by NMR and FTIR. Journal of Polymer Science: Part A: Polymer Chemistry, Vol. 44, 183–191 (2006) |
4樓2013-04-13 05:04:16
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10樓2013-04-13 16:46:36
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