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三月煙花祭木蟲 (正式寫手)
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[求助]
對共聚產物進行表征的幾個疑問
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對自由基共聚有幾個疑問,希望有人幫忙回答下。 1 對共聚產物進行表征前,都要對產物進行提取純化,但是我看到好多文獻都只用了溶解-沉淀法處理,那是不是只處理了小分子物質,共聚物和均聚物還是區(qū)分不開啊,直接拿去測試,是不是有問題? 2 核磁測共聚組成時,碳鏈的長短對定量測試的結果是不是有影響? 3 測試共聚組成除了核磁紅外,還有哪些方法? 4 核磁測共聚組成比較詳細的文獻有沒有(沒做過,一般文獻上寫的不詳細,有好的文獻或者資料追加金幣) 謝謝! |
金蟲 (小有名氣)
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1 ,溶解-沉淀法是可以處理掉小分子,lz擔心有均聚物,這個跟你反應用的單體的反應活性有關,是一個競爭的關系。通常是不會出現這么極端的情況。并且既然lz選擇了這兩種單體,應該有文獻報道或者參考啦,所以放心吧lz,個人認為是沒有均聚物存在的。怕的話做個gpc看看是不是單峰。 2, 核磁測共聚組成時,碳鏈的長短對定量測試的結果有沒有影響;沒太理解你的意思。不同化學基團中的氫位移(默認你做的是氫譜哈)是不同的,我們聚合物可以通過特征基團的峰面積積分來求聚合度的,可以定量分析你共聚物的組成的~ 3, 測試共聚組成除了核磁紅外,還可以做質譜什么的。另外DSC 那些也可以反映組份的不同地 4,文獻很多啊,個人覺得看文獻就可以學到很多了。 |
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1 ,溶解-沉淀法處理掉小分子;而一般共聚物兩單體是在一起聚合的;所以默認為是沒有均聚物存在(可以通過GPC進行定性分析,單峰,分子量分布窄證明是共聚物而不是均聚);可以直接測試 2, 核磁測共聚組成時,碳鏈的長短對定量測試的結果沒有影響;因為給出的是整體的綜合信息;即所有相同碳氫原子的化學位移的總和效應 3, 測試共聚組成除了核磁紅外,還可以通過元素分析,分析各種元素的含量,再進行計算 4,至于文獻方面自己查查 |

木蟲 (著名寫手)
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