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melodybusy

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[交流] 這樣算團(tuán)聚了嗎石墨烯水合肼

昨天想試試水合肼還原做點(diǎn)石墨烯。。

自己原先制備的氧化石墨，濃度是0.1mg/ml，100ml ， 500w超聲1h，然后滴加0.08g水合肼，還有1.56g的氨水。 95℃回流1h。是參考nature上的，質(zhì)量比大約 7:10的那篇。

反應(yīng)完了以后整個(gè)溶液是黑色的（很均勻，不透光），上面一層還漂了少量東西，我用濾網(wǎng)把它們刮掉以后想過(guò)濾來(lái)著，發(fā)現(xiàn)過(guò)濾了基本上黑色溶液都下去了，濾液是黑色的。那如果要離心的話轉(zhuǎn)速最好多少啊？

后來(lái)大家建議我去離心，但是我沒(méi)去離心。就試了試把溶液水浴加熱，氨水就會(huì)揮發(fā)出去。在加熱的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)溶液里這樣的黑色絮狀物體。
這些是石墨烯嗎？還是發(fā)生了團(tuán)聚的？

IMG_2997.JPG

IMG_2998.JPG

[ Last edited by melodybusy on 2013-4-14 at 14:46 ]

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1樓 2013-04-14 14:42:46

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captainsun

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引用回帖:

3樓: Originally posted by melodybusy at 2013-04-14 16:47:21
嗯，那漂在歲上面的是什么...

沉下去的是還原后的氧化石墨烯，漂起來(lái)的也是。只能說(shuō)是這些團(tuán)聚體的結(jié)構(gòu)和密度在團(tuán)聚過(guò)程中不一樣，導(dǎo)致有沉有浮~~~ ，時(shí)間久了，估計(jì)都會(huì)沉下去

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4樓2013-04-14 18:49:14

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melodybusy

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2樓: Originally posted by captainsun at 2013-04-14 15:34:06
肯定算是。

嗯，那漂在歲上面的是什么

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3樓2013-04-14 15:47:21

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4樓: Originally posted by captainsun at 2013-04-14 18:49:14
沉下去的是還原后的氧化石墨烯，漂起來(lái)的也是。只能說(shuō)是這些團(tuán)聚體的結(jié)構(gòu)和密度在團(tuán)聚過(guò)程中不一樣，導(dǎo)致有沉有浮~~~ ，時(shí)間久了，估計(jì)都會(huì)沉下去...

那當(dāng)初制備成黑色不透光的溶液的時(shí)候就要離心是嗎？？過(guò)濾根本得不到呢

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5樓2013-04-14 19:42:15

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ant_512: 回帖置頂 2013-04-15 09:12:32
ant_512: 金幣+1, 獎(jiǎng)勵(lì)！ 2013-04-15 09:13:00

漏下去只不過(guò)是因?yàn)檠趸谐叽绱笮�，在你的濾紙孔徑以下的當(dāng)然就漏過(guò)去了。還有那沉淀物叫還原氧化石墨，肯定是團(tuán)聚了，嚴(yán)格意義上從氧化還原得到的都不是石墨烯，雖然很多文獻(xiàn)沒(méi)有區(qū)分這么細(xì)。能不能用要看你想要達(dá)到什么目的。

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6樓2013-04-14 19:47:03

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