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[求助]
碘量法滴定糖類實驗中的問題
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我要測樣品中的總糖和單糖的含量， 測總糖：取樣，+36ml 10%稀鹽酸，100℃回流0.5h，+酚酞，+40%氫氧化鈉至中性（我是以溶液微紅為標(biāo)準(zhǔn)），￥￥￥+10.00ml 0.01M碘液，滴加+20ml氫氧化鈉，暗處30min，+2ml稀硫酸，用0.01M硫代硫酸鈉滴定至近終點(diǎn)，+1頂管淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。 測單糖：同￥￥￥之后的部分 我做單糖的空白，那根據(jù)1分子碘反應(yīng)2分子硫代硫酸鈉，消耗了20ml左右的滴定液，挺合理的，但是做總糖空白，卻只有17ml�。。∥也幻靼�，總糖實驗不就是前面加了鹽酸，加熱，然后調(diào)回到pH8點(diǎn)幾嗎？稍微比單糖偏堿了一點(diǎn)，但是我覺得沒影響的啊，想不通這個差在哪里了。 |
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2樓2013-04-19 17:19:16
3樓2013-04-19 19:28:24
4樓2013-04-19 20:10:07
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也不是，我已經(jīng)作出結(jié)果來了，是因為總糖空白實驗加入酚酞之后調(diào)pH一步出的問題，不應(yīng)以酚酞指示劑變色作為標(biāo)準(zhǔn)，那時雖然只有8點(diǎn)幾的pH，但是還是太堿了，加入碘液后會發(fā)生不可逆的反應(yīng)（無法通過加酸釋放出反應(yīng)掉的碘），從而造成碘液的損耗�，F(xiàn)在，我就是不明白，8點(diǎn)幾的pH碘液會發(fā)生什么不可逆的反應(yīng)，堿性環(huán)境中碘液發(fā)生的不是歧化反應(yīng)嗎？這種反應(yīng)可以通過加酸發(fā)生逆反應(yīng)的啊。 |
5樓2013-04-20 10:38:43
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