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jiage_flysis鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
環(huán)氧乙烷陰離子聚合，GPC檢測出現(xiàn)雙倍分子量產(chǎn)物，WHY？？？
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以六甲基二硅氨基鉀（KHMDS）為引發(fā)劑，環(huán)氧乙烷開環(huán)聚合制備帶有氨基的PEG。幾次嘗試，GPC檢測都有一個約為兩倍分子量的副峰出現(xiàn)，這是什么原因？？？ 反應(yīng)的聚合瓶經(jīng)過抽真空烘烤除水除氧，溶劑THF鉀鈉合金除水，環(huán)氧乙烷是CaH2除水，體系蠟封，應(yīng)該能保證無水，GPC的主峰對應(yīng)的分子量也與理論的很相近。反應(yīng)終止時，終止劑試過脫氣和不脫氣的，結(jié)果都一樣。 求大神解答~~~ [ Last edited by jiage_flysis on 2013-4-15 at 20:24 ] |
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Meteorの淚: 金幣+3, 感謝應(yīng)助 2013-04-16 22:32:01
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陰離子聚合，出現(xiàn)雙倍分子量的情況很容易出現(xiàn)，肯定是終止過程中造成的；即使你保證所有的都是無水無氧，而當你將終止劑加入到聚合體系過程中能保證完全的不進空氣嗎？（雙倍峰的GPC面積百分比在1%以內(nèi)是可以接受的） 我也是，陰離子聚合，終止階段動作迅速點會好點； 最根本的還是做得少，操作不熟練；最近做了不下于十鍋陰離子聚合，也出現(xiàn)個別的雙峰的出現(xiàn)，含量都很低，千分之幾； 終止關(guān)鍵的不是水分，而是空氣；一定要將空氣除得盡可能干凈。祝你好運，多做幾次就行了 |
2樓2013-04-15 21:38:58
jiage_flysis
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3樓2013-04-15 21:58:16
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jiage_flysis
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