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jiage_flysis鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
環(huán)氧乙烷陰離子聚合，GPC檢測(cè)出現(xiàn)雙倍分子量產(chǎn)物，WHY？？？
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以六甲基二硅氨基鉀（KHMDS）為引發(fā)劑，環(huán)氧乙烷開(kāi)環(huán)聚合制備帶有氨基的PEG。幾次嘗試，GPC檢測(cè)都有一個(gè)約為兩倍分子量的副峰出現(xiàn)，這是什么原因？？？ 反應(yīng)的聚合瓶經(jīng)過(guò)抽真空烘烤除水除氧，溶劑THF鉀鈉合金除水，環(huán)氧乙烷是CaH2除水，體系蠟封，應(yīng)該能保證無(wú)水，GPC的主峰對(duì)應(yīng)的分子量也與理論的很相近。反應(yīng)終止時(shí)，終止劑試過(guò)脫氣和不脫氣的，結(jié)果都一樣。 求大神解答~~~ [ Last edited by jiage_flysis on 2013-4-15 at 20:24 ] |
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Meteorの淚: 金幣+3, 感謝應(yīng)助 2013-04-16 22:32:01
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陰離子聚合，出現(xiàn)雙倍分子量的情況很容易出現(xiàn)，肯定是終止過(guò)程中造成的；即使你保證所有的都是無(wú)水無(wú)氧，而當(dāng)你將終止劑加入到聚合體系過(guò)程中能保證完全的不進(jìn)空氣嗎？（雙倍峰的GPC面積百分比在1%以內(nèi)是可以接受的） 我也是，陰離子聚合，終止階段動(dòng)作迅速點(diǎn)會(huì)好點(diǎn)； 最根本的還是做得少，操作不熟練；最近做了不下于十鍋陰離子聚合，也出現(xiàn)個(gè)別的雙峰的出現(xiàn)，含量都很低，千分之幾； 終止關(guān)鍵的不是水分，而是空氣；一定要將空氣除得盡可能干凈。祝你好運(yùn)，多做幾次就行了 |
2樓2013-04-15 21:38:58
jiage_flysis
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5樓2013-04-17 14:33:51
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