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hekouyanlei

鐵桿木蟲 (著名寫手)

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[求助] 次亞磷酸鈉容量法測定砷量方法中，重鉻酸鉀和砷的反應(yīng)方程式？

次亞磷酸鈉容量法測定砷量方法中，重鉻酸鉀和砷的反應(yīng)方程式？
下面是方法：
次亞磷酸鈉容量法測定砷量
1、方法提要：
在鹽酸（1＋1）介質(zhì)中，Cu2+作催化劑，用次亞磷酸鈉還原砷為單體，過濾分離后，沉淀用定量重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解，于硫酸－磷酸混合液中，用二苯胺磺酸鈉作指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的重鉻酸鉀。
2、試劑：硝酸；硫酸（1＋1）；鹽酸；次亞磷酸鈉；硫酸銅；硫酸－磷酸混合酸：量取150mL硫酸在攪拌下慢慢傾入盛有500mL水的燒杯中，冷卻加入150mL磷酸，加水到1000mL，混勻。
鹽酸（1＋3）：每100mL含約0.5g次亞磷酸鈉。
5%氯化銨溶液
1%二苯胺磺酸鈉指示劑
0.02mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液
0.007mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
3、分析步驟：
稱取0.5000g試樣于200mL燒杯中，加15mL硝酸低溫處加熱溶解，待劇烈反應(yīng)停止繼續(xù)加熱蒸發(fā)到2－4mL，取下冷卻，加10mL硫酸（1＋1）用少量水洗表皿及杯壁，加熱蒸發(fā)到冒三氧化二硫濃煙，溶液是粘稠狀，取下冷卻，加40mL水加熱至約70℃，使可溶性鹽類溶解，取下，加40mL鹽酸，加0.1g硫酸銅，分小份加入次亞磷酸鈉至黃色完全褪去，再過量1－2g，加熱微沸5min，保溫30min，使沉淀凝聚，用脫脂棉過濾，用鹽酸（1＋3）洗液洗滌沉淀3－5次，洗燒杯1－2次，再用5%氯化銨洗液洗沉淀5－6次，洗燒杯3－4次，將脫脂棉及沉淀移入原燒杯中，加入適當(dāng)過量和重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，（視砷的含量而定），加入20mL硫酸－磷酸混合液，混勻，待砷完全溶解后加3－4滴1%二苯胺磺酸鈉指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紫色變綠色為終點。
比值：移取30.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于200mL燒杯中，加50mL水，20mL硫酸－磷酸混合液，混勻，加3－4滴1%二苯胺磺酸鈉指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的比值（K）按下式計算：
K＝V3／V4
式中：V3——移取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；
   V4——消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。
4、分析結(jié)果計算：
      （V1－V2K）T
As％＝—————————×100
            M
式中：V1——加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。
   V2——滴定過剩的重鉻酸鉀消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
   K——比值
   T——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對砷的滴定度，g/mL。
   M——試樣量，g。
5、允許差：
      砷量                         允許差％
      0.10－0.50                      0.04
   ＞0.50－1.00                      0.06
   ＞1.00－2.00                      0.10
附注：
1、含硅高的試樣在溶解時加入適當(dāng)氟化物。
2、冒煙時防止局部過熱或蒸干。
3、硝酸應(yīng)盡量驅(qū)盡。
4、含硒、碲高的試樣，不宜用此法。

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1樓 2013-04-16 13:52:48

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

CAS_小龍

新蟲 (初入文壇)

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
hekouyanlei: 金幣+10, ★★★★★最佳答案 2013-04-17 21:40:39

5Cr2O72- + 34H+ + 6As === 10Cr3+ + 6AsO3- + 17H2O
未編輯，數(shù)字的上下標(biāo)未編輯，不過很好理解。。。望給你提供幫助

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回復(fù)此樓

2樓2013-04-17 19:01:45

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