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譚順木蟲 (小有名氣)
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[求助]
請教HZSM-5催化劑負(fù)載金屬制備方法
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大多數(shù)文獻(xiàn)上面催化劑負(fù)載金屬的制備都說的很簡單,例如某篇文獻(xiàn)說:采用常規(guī)浸漬法制備 6% Mo/HZSM-5 催化劑.將 HZSM-5 分子篩浸漬于一定濃度的鉬酸銨水溶液中,在393 K 干燥后, 再于 773 K 焙燒 6 h,壓片, 破碎過篩即得20~40目的催化劑。 再例如某文獻(xiàn)說:采用浸漬法制備催化劑. 將顆粒狀的 HZSM-5分子篩 浸漬于一定濃度的硝酸鎳 溶液中 12h 后, 于 110 °C 干燥 12 h, 隨后分別在 400 , 500 , 600 和700 °C 焙燒 3 h, 制得一系列的Ni/HZSM-5 催化劑.其中 Ni 擔(dān)載量均為 10% 這對于初次接觸催化劑制備的學(xué)生來說,步驟顯得很不詳細(xì),自己要是模仿做的話很可能中間哪一步出錯(cuò)了就和最終文獻(xiàn)出入很大。例如,浸漬溶液加多少mL,干燥最好采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,但是水域攪拌加熱先去除一部分水然后在烘箱中干燥這樣行嗎?干燥時(shí)間多少?到什么程度?太干了,干燥完后從燒杯中弄不出來,像石頭一樣硬!如果水分含量還很多,在馬弗爐中焙燒會有影響。馬弗爐焙燒要不要通入空氣將硝酸鹽分解產(chǎn)生的氣體排出去,等等。本人在制備過程中遇到了這些問題,F(xiàn)在提出來,請高人解決,最好能提供一個(gè)十分詳細(xì)的HZSM-5負(fù)載金屬Ni,Mo,Ag等實(shí)驗(yàn)方法。必有重謝! |
建議樓主先去實(shí)驗(yàn)室認(rèn)認(rèn)儀器設(shè)備吧。浸漬一般用等體積浸漬(也叫始潤浸漬),如果這個(gè)方法你不懂具體怎么操作,就在小木蟲上搜索吧。還有干燥一般不大用玻璃杯,不好刮下來,可以在坩堝里干燥,坩堝500度焙燒都沒有問題的。馬弗爐放在通風(fēng)櫥里就可以了,如果條件好,可以用石英管焙燒,就方便通氣體了?吹綐侵鳎拖肫鹱约簞傋龃呋臉幼,不過那時(shí)候沒有樓主那么多個(gè)為什么。 |
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