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譚順木蟲 (小有名氣)
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[求助]
請教HZSM-5催化劑負載金屬制備方法
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大多數(shù)文獻上面催化劑負載金屬的制備都說的很簡單,例如某篇文獻說:采用常規(guī)浸漬法制備 6% Mo/HZSM-5 催化劑.將 HZSM-5 分子篩浸漬于一定濃度的鉬酸銨水溶液中,在393 K 干燥后, 再于 773 K 焙燒 6 h,壓片, 破碎過篩即得20~40目的催化劑。 再例如某文獻說:采用浸漬法制備催化劑. 將顆粒狀的 HZSM-5分子篩 浸漬于一定濃度的硝酸鎳 溶液中 12h 后, 于 110 °C 干燥 12 h, 隨后分別在 400 , 500 , 600 和700 °C 焙燒 3 h, 制得一系列的Ni/HZSM-5 催化劑.其中 Ni 擔載量均為 10% 這對于初次接觸催化劑制備的學生來說,步驟顯得很不詳細,自己要是模仿做的話很可能中間哪一步出錯了就和最終文獻出入很大。例如,浸漬溶液加多少mL,干燥最好采用旋轉蒸發(fā)儀,但是水域攪拌加熱先去除一部分水然后在烘箱中干燥這樣行嗎?干燥時間多少?到什么程度?太干了,干燥完后從燒杯中弄不出來,像石頭一樣硬!如果水分含量還很多,在馬弗爐中焙燒會有影響。馬弗爐焙燒要不要通入空氣將硝酸鹽分解產生的氣體排出去,等等。本人在制備過程中遇到了這些問題,F(xiàn)在提出來,請高人解決,最好能提供一個十分詳細的HZSM-5負載金屬Ni,Mo,Ag等實驗方法。必有重謝! |
建議樓主先去實驗室認認儀器設備吧。浸漬一般用等體積浸漬(也叫始潤浸漬),如果這個方法你不懂具體怎么操作,就在小木蟲上搜索吧。還有干燥一般不大用玻璃杯,不好刮下來,可以在坩堝里干燥,坩堝500度焙燒都沒有問題的。馬弗爐放在通風櫥里就可以了,如果條件好,可以用石英管焙燒,就方便通氣體了?吹綐侵,就想起自己剛做催化的樣子,不過那時候沒有樓主那么多個為什么。 |
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