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水星の衛(wèi)

金蟲 (正式寫手)

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[交流] 求分享制備液相基線噪音的解決經(jīng)驗(yàn)

lz之前一直用的島津的液相，聽說waters的如何如何之好，心神往之。但現(xiàn)在用了waters的制備液相，簡(jiǎn)直要得抑郁癥了

玻璃心碎了無數(shù)回，求大神幫忙解決！
已經(jīng)出現(xiàn)了3次基線噪音很高的狀況。每次都是將柱子卸掉之后，用純水，純有機(jī)相沖到基線平，但換到我配好的流動(dòng)相之后就又成鋸齒狀的了。重復(fù)這個(gè)循環(huán)若干次之后，換到流動(dòng)相也是平的，再連柱子，又是鋸齒狀，再換用純有機(jī)相沖平，流動(dòng)相平衡，基線才會(huì)平。整個(gè)過程下來常常是半天，小一天就沒了，lz好崩潰！早上8點(diǎn)開始，到快12點(diǎn)才正常吖！液相又不是我家的，一周才能做1天吖

也打過電話問過工程師了，他一口咬定就是我流動(dòng)相有問題，讓我重濾或者拿新的重配。但是，lz不是第一次遇到這種情況了，而且實(shí)驗(yàn)室也有其他同學(xué)都遇到過！我覺得不是流動(dòng)相的問題，理由如下：1，有一次，我是做了一天都很正常，到晚上的時(shí)候突然基線就鋸齒狀了，難道流動(dòng)相會(huì)突然臟了嚒？2，如果流動(dòng)相臟，那怎么沖了幾個(gè)小時(shí)之后它又能一直都正常了呢？3，流動(dòng)相的配置方法一直都是這樣，為什么有時(shí)會(huì)弄臟檢測(cè)池，有時(shí)不會(huì)呢？
我也想過是不是我樣品的事，但是易結(jié)晶的樣品，不易結(jié)晶的都遇到過基線噪音很高的事兒了。我們一般是頭天晚上濾好流動(dòng)相，沖好柱子，第二天就平衡進(jìn)樣了。檢測(cè)器是waters 2489�，F(xiàn)在覺得，基線噪音的事兒完全摸不準(zhǔn)到底是啥引起的，完全靠RP了，有時(shí)干脆先關(guān)了機(jī)，讓它休息休息。仿佛這事兒跟沖檢測(cè)池沒多大的關(guān)聯(lián)！
求分享經(jīng)驗(yàn)求解惑！金幣多少您說話，反正留著也不能當(dāng)飯吃

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1樓 2013-04-17 15:52:19

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

小狄仁杰大人

鐵蟲 (小有名氣)

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
水星の衛(wèi): 金幣+10, 非常感謝！ 2013-04-18 18:56:38

引用回帖:

13樓: Originally posted by 水星の衛(wèi) at 2013-04-18 18:29:07

網(wǎng)絡(luò)時(shí)斷時(shí)續(xù)，我以為沒回復(fù)出去呢，結(jié)果又回復(fù)了好幾條。不好意思。。。也問了好幾個(gè)人了。目前比較認(rèn)同的是流動(dòng)相里有空氣

因?yàn)槲覀兤綍r(shí)也不超聲。可能是流動(dòng)相里的空氣停在檢測(cè)池里了。但我比較困 ...

甲醇水乙腈水在混合的時(shí)候會(huì)產(chǎn)生很微小的氣泡，一般不可見，但會(huì)影響基線。沒有在線脫氣嗎？流動(dòng)相配好后超聲15-30分鐘，再通過在線脫氣，一般可以脫盡氣泡。

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回復(fù)此樓

14樓2013-04-18 18:50:40

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

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haitee

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
jiangchunyong: 金幣+1, 謝謝 2013-04-18 16:16:27

第一反應(yīng)，我覺得是色譜柱的問題，色譜柱不好，不穩(wěn)定了，造成基線難平。另外，有可能是檢測(cè)器有問題，或者管路里面有氣泡。

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