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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 合成制備 » 硝基還原實驗
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zhaoliping87新蟲 (初入文壇)
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硝基還原實驗
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在250ml四口瓶中，加入6．4 g(20 mm01)2，2-二(4．羥基．3．硝基)苯基丙烷(量)，70 ml 95％的乙醇，0．29 FeCl。．6H：O／C，19活性炭，裝上回流冷凝管、電動攪拌器及溫度計，電動攪拌下加熱回流促溶，再降溫至70℃，在20 min內(nèi)緩慢滴加6．3980％水合肼(0．1 m01)，滴加完畢保持75℃繼續(xù)反應1 h(TLC檢測反應物1已完全消失。在反應混合物中加2 mol／L HCl調(diào)pH=1～2，趁熱過濾，濾液中加少許NaHSO、粉末以防產(chǎn)物被氧化，蒸餾回收乙醇，濃縮液中再加少許NaHSO，粉末，冷卻至室溫，先用2 mol／L NaOH調(diào)PH=3～4，再用飽和NaHC0，溶液調(diào)PH=7，減壓抽濾，得灰白色固體。用稀HCl重結(jié)晶，固體置于硅膠干燥器中干燥，得白色粉末狀產(chǎn)物4．809，收率93．0％。測得該產(chǎn)物的熔點為250℃(分解)。 這是文獻上做得方法，我想問一下，它這種后處理，為什么加鹽酸啊，完了又加堿中和，不能直接蒸出乙醇，濃縮得到二胺嗎？ |
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