| 1 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 586 | 回復(fù): 0 | |||
zhaoliping87新蟲 (初入文壇)
|
[交流]
硝基還原實(shí)驗(yàn)
|
|
在250ml四口瓶中,加入6.4 g(20 mm01)2,2-二(4.羥基.3.硝基)苯基丙烷(量),70 ml 95%的乙醇,0.29 FeCl。.6H:O/C,19活性炭,裝上回流冷凝管、電動(dòng)攪拌器及溫度計(jì),電動(dòng)攪拌下加熱回流促溶,再降溫至70℃,在20 min內(nèi)緩慢滴加6.3980%水合肼(0.1 m01),滴加完畢保持75℃繼續(xù)反應(yīng)1 h(TLC檢測(cè)反應(yīng)物1已完全消失。在反應(yīng)混合物中加2 mol/L HCl調(diào)pH=1~2,趁熱過濾,濾液中加少許NaHSO、粉末以防產(chǎn)物被氧化,蒸餾回收乙醇,濃縮液中再加少許NaHSO,粉末,冷卻至室溫,先用2 mol/L NaOH調(diào)PH=3~4,再用飽和NaHC0,溶液調(diào)PH=7,減壓抽濾,得灰白色固體。用稀HCl重結(jié)晶,固體置于硅膠干燥器中干燥,得白色粉末狀產(chǎn)物4.809,收率93.0%。測(cè)得該產(chǎn)物的熔點(diǎn)為250℃(分解)。 這是文獻(xiàn)上做得方法,我想問一下,它這種后處理,為什么加鹽酸啊,完了又加堿中和,不能直接蒸出乙醇,濃縮得到二胺嗎? |
找到一些相關(guān)的精華帖子,希望有用哦~
| 1 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 322求調(diào)劑 +4 | 宋明欣 2026-03-27 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 352分 化工與材料 +3 | 海納百川Ly 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
[考研] 287求調(diào)劑 +10 | land xuxu 2026-03-26 | 10/500 |
|
|
[考研] 一志愿太原理工安全工程300分,求調(diào)劑 +4 | 0857求調(diào)劑. 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
[考研] 一志愿211,335分,0856,求調(diào)劑院校和導(dǎo)師 +4 | 傾____蕭 2026-03-27 | 5/250 |
|
|
[考研]
|
孅華 2026-03-22 | 16/800 |
|
|
[碩博家園] 北京林業(yè)大學(xué)碩導(dǎo)招生廣告 +6 | kongweilin 2026-03-26 | 8/400 |
|
|
[考研] 0856材料專碩353求調(diào)劑 +9 | NIFFFfff 2026-03-20 | 9/450 |
|
|
[考研] 321求調(diào)劑 +6 | wasdssaa 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
[考研] 總分322求生物學(xué)/生化與分子/生物信息學(xué)相關(guān)調(diào)劑 +5 | 星沉uu 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
[考研] 0856求調(diào)劑 +8 | zhn03 2026-03-25 | 9/450 |
|
|
[考研] 總分293求調(diào)劑 +6 | 加一一九 2026-03-25 | 8/400 |
|
|
[考研] 07化學(xué)303求調(diào)劑 +5 | 睿08 2026-03-25 | 5/250 |
|
|
[考研] 材料與化工304求B區(qū)調(diào)劑 +3 | 邱gl 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
[考研] 302求調(diào)劑 +4 | 錦衣衛(wèi)藤椒 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
[考研] 277分求調(diào)劑,跨調(diào)材料 +3 | 考研調(diào)劑lxh 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
[考研] 生物學(xué)一志愿985,分?jǐn)?shù)349求調(diào)劑 +6 | zxts12 2026-03-21 | 9/450 |
|
|
[考研] 求老師收我 +3 | zzh16938784 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
[考研]
|
酥酥魚.. 2026-03-21 | 4/200 |
|
|
[考研] 315分,誠求調(diào)劑,材料與化工085600 +3 | 13756423260 2026-03-22 | 3/150 |
|