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心靈鐫刻銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
有關(guān)HPLC-ELSD使用的求職
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| 本人剛接觸HPLC-ELSD,用它做中間體的方法學(xué)研究,使用的是終產(chǎn)物的藥典收錄的方法。在實驗過程中,線性能達到藥典的要求(r=0.99),但每次做重復(fù)進樣測精密度的時候,精密度很差,精密度是一個樣品連續(xù)做6針。做重復(fù)性的時候是平行濃度6份,每份進1針,結(jié)果也不行。不懂為何?該怎么處理? |
金蟲 (小有名氣)
| 你用的哪個牌子的ELSD呢?一般來講,要想ELSD比較穩(wěn)定,要保證以下條件:一,你的色譜柱要正確處理。很多時候問題不是出在ELSD上,而是出在色譜柱上(我就經(jīng)歷過這種情況);二,流動相要純凈;三,ELSD的狀態(tài)要好,漂移管和霧化器要潔凈通暢。溫度是否達到?包括光池的溫度和出氣口的溫度都達到穩(wěn)定后,ELSD才會穩(wěn)定;四,洗針液要合適,如果有殘留的話也會出現(xiàn)一針大一針小的情況。不過不排除ELSD本身不穩(wěn)定的問題,我有的時候也會這樣,突然有一針偏大或者偏小。你可以對ELSD進行驗證。除了按照操作說明對儀器一些參數(shù)進行驗證外,我還經(jīng)常用純甲醇走膽固醇進行驗證,平行進樣6針,RSD一般1.5%不到。如果這個能通過,說明儀器本身問題不大,你就要找自己流動相,色譜條件和色譜柱等等的問題了。 |
金蟲 (初入文壇)

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