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心靈鐫刻銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
有關(guān)HPLC-ELSD使用的求職
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| 本人剛接觸HPLC-ELSD，用它做中間體的方法學(xué)研究，使用的是終產(chǎn)物的藥典收錄的方法。在實(shí)驗(yàn)過程中，線性能達(dá)到藥典的要求（r=0.99），但每次做重復(fù)進(jìn)樣測(cè)精密度的時(shí)候，精密度很差，精密度是一個(gè)樣品連續(xù)做6針。做重復(fù)性的時(shí)候是平行濃度6份，每份進(jìn)1針，結(jié)果也不行。不懂為何？該怎么處理��？ |
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2樓2013-04-19 07:26:02
violettang
金蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
jiangchunyong: 金幣+1, 謝謝 2013-04-19 11:26:55
心靈鐫刻: 金幣+1, ★有幫助 2013-04-19 19:00:01
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| 你用的哪個(gè)牌子的ELSD呢？一般來講，要想ELSD比較穩(wěn)定，要保證以下條件：一，你的色譜柱要正確處理。很多時(shí)候問題不是出在ELSD上，而是出在色譜柱上（我就經(jīng)歷過這種情況）；二，流動(dòng)相要純凈；三，ELSD的狀態(tài)要好，漂移管和霧化器要潔凈通暢。溫度是否達(dá)到？包括光池的溫度和出氣口的溫度都達(dá)到穩(wěn)定后，ELSD才會(huì)穩(wěn)定；四，洗針液要合適，如果有殘留的話也會(huì)出現(xiàn)一針大一針小的情況。不過不排除ELSD本身不穩(wěn)定的問題，我有的時(shí)候也會(huì)這樣，突然有一針偏大或者偏小。你可以對(duì)ELSD進(jìn)行驗(yàn)證。除了按照操作說明對(duì)儀器一些參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證外，我還經(jīng)常用純甲醇走膽固醇進(jìn)行驗(yàn)證，平行進(jìn)樣6針，RSD一般1.5%不到。如果這個(gè)能通過，說明儀器本身問題不大，你就要找自己流動(dòng)相，色譜條件和色譜柱等等的問題了。 |
3樓2013-04-19 10:05:43
805336949
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4樓2013-05-15 21:36:15
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