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心靈鐫刻銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
有關HPLC-ELSD使用的求職
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| 本人剛接觸HPLC-ELSD，用它做中間體的方法學研究，使用的是終產(chǎn)物的藥典收錄的方法。在實驗過程中，線性能達到藥典的要求（r=0.99），但每次做重復進樣測精密度的時候，精密度很差，精密度是一個樣品連續(xù)做6針。做重復性的時候是平行濃度6份，每份進1針，結果也不行。不懂為何？該怎么處理��？ |
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805336949
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4樓2013-05-15 21:36:15
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【答案】應助回帖
★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
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心靈鐫刻: 金幣+1, ★有幫助 2013-04-19 19:00:01
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心靈鐫刻: 金幣+1, ★有幫助 2013-04-19 19:00:01
| 你用的哪個牌子的ELSD呢？一般來講，要想ELSD比較穩(wěn)定，要保證以下條件：一，你的色譜柱要正確處理。很多時候問題不是出在ELSD上，而是出在色譜柱上（我就經(jīng)歷過這種情況）；二，流動相要純凈；三，ELSD的狀態(tài)要好，漂移管和霧化器要潔凈通暢。溫度是否達到？包括光池的溫度和出氣口的溫度都達到穩(wěn)定后，ELSD才會穩(wěn)定；四，洗針液要合適，如果有殘留的話也會出現(xiàn)一針大一針小的情況。不過不排除ELSD本身不穩(wěn)定的問題，我有的時候也會這樣，突然有一針偏大或者偏小。你可以對ELSD進行驗證。除了按照操作說明對儀器一些參數(shù)進行驗證外，我還經(jīng)常用純甲醇走膽固醇進行驗證，平行進樣6針，RSD一般1.5%不到。如果這個能通過，說明儀器本身問題不大，你就要找自己流動相，色譜條件和色譜柱等等的問題了。 |
3樓2013-04-19 10:05:43
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