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henianzhi

金蟲 (小有名氣)

[求助] 求利用Scherrer公式計(jì)算晶粒大小

請(qǐng)教：
    如何利用XRD數(shù)據(jù)（附txt數(shù)據(jù)），利用Scherrer公式計(jì)算2.5% Pt-2.5% Ir/Al2O3催化劑上Ir平均晶粒大小。
Scherrer公式：D= kλ/(βcosθ)
D——晶粒度，nm
λ——衍射光線波長(zhǎng)（0.15046），nm
β——半峰寬，度
θ——度
k——常數(shù)，0.89
在此公式中要將半峰寬的單位轉(zhuǎn)換成弧度乘以(π/180)。
我是這樣計(jì)算的，以Ir（111）晶面衍射峰半峰寬來(lái)計(jì)算粒徑，得Ir粒徑大約為20nm。為什么同樣多的Pt和Ir負(fù)載量，Pt和Ir的粒徑相差這么大？（鉑Pt（111）基本沒有衍射峰，但I(xiàn)r（111）很強(qiáng)），難道是我的計(jì)算錯(cuò)誤？怎么計(jì)算呢？求解釋。

圖片111.jpg
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cxqtitan: 金幣+3, 謝謝分享 2013-04-20 08:12:15
henianzhi(非文王木木代發(fā)): 金幣+3, 感謝交流··· 2013-09-05 11:15:19
其實(shí)我聽不是很明白啊，呵呵。至于粒徑一方面和他本身性質(zhì)有關(guān)，另一個(gè)就是和制備方法有關(guān)。按理說(shuō)，粒徑要把各個(gè)峰的都算一下，平均一下，因?yàn)橥粋�(gè)物質(zhì)不同峰的粒徑是不一樣。當(dāng)然也可以以最強(qiáng)一個(gè)峰相互做比較。
另外這個(gè)本身就是個(gè)估計(jì)值，個(gè)人取值不一樣相差還是不小的。另外建議你在JADE里自動(dòng)算。
設(shè)置方法：EDIT—— preferences-------report,左邊第三個(gè)打勾，用面積積分工具時(shí)就會(huì)出現(xiàn)粒徑的結(jié)果，如圖表中最后一個(gè)數(shù)據(jù)，單位為埃



因?yàn)楸緛?lái)就是估計(jì)值，自己算還不如讓軟件算
比未知更可怕的是預(yù)知，比變化更讓人不安的是一成不變！http://emuch.net/bbs/myf.php?ffid=213
2樓2013-04-20 00:19:32
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henianzhi

金蟲 (小有名氣)
XRD測(cè)量數(shù)據(jù)：
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90.0000 117.0000
3樓2013-04-20 08:20:18
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zyhou

專家顧問(wèn) (文壇精英)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖交流！ 2013-04-20 23:21:36
henianzhi(非文王木木代發(fā)): 金幣+2, 感謝交流··· 2013-09-05 11:15:48
版主說(shuō)得對(duì)，這不僅與負(fù)載量有關(guān)，而且與金屬的性質(zhì)更密切相關(guān)。
我們沒有做過(guò)銥的，在做過(guò)的一些貴金屬中，鉑鈀鐒釕等比較容易分散，金最頭疼，比銥還難分散。
這個(gè)原因初步看與它們的熔點(diǎn)有關(guān)。還有很多
4樓2013-04-20 08:23:50
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tsqlin

至尊木蟲 (著名寫手)

TsqLIN

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
非文王木木: 金幣+2, 感謝交流····· 2013-07-30 21:22:37
henianzhi(非文王木木代發(fā)): 金幣+3, 感謝交流···歡迎常來(lái) 2013-09-05 11:15:58
http://www.gaoyang168.com/html/201111/3824852.html
你很久之前的帖子，估計(jì)你已經(jīng)很清楚原因了，給你我用了幾年的“安全”方法：
1、橡膠塞塞直型玻璃或石英管沒有問(wèn)題。檢查氣密性，通惰性氣體，若用質(zhì)流計(jì)或轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制氣速，首先直接接上皂膜流量計(jì)測(cè)流量F1，然后接到還原氣路上，再測(cè)流量F2，如果二者差不多，即說(shuō)明不漏氣！若都沒有，直接用減壓表控制，最好調(diào)好表至某一位置，同上，只是接到還原氣路前后，不要?jiǎng)訙p壓表。
2、普通惰性氣體（純度在99%以上），室溫至200度下，吹掃20~30min（據(jù)實(shí)際情況，趕緊空氣）；
3、切換成純氫或H2-惰氣（保證通時(shí)不要引入空氣，氣密性要保證），繼續(xù)升溫還原！
4、還原之后，改成惰性氣體吹掃至室溫，防止開啟時(shí)發(fā)生爆炸！

PS:把你的計(jì)算結(jié)果做成文本上傳一下，現(xiàn)在這樣太占地方！

晶粒大小不能用XRD軟件直接算嗎？
嚴(yán)于律己，寬以待人。若非大事，無(wú)需較真；既是小事，何必強(qiáng)求！
5樓2013-07-30 19:22:36
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tsqlin

至尊木蟲 (著名寫手)

TsqLIN
引用回帖:
5樓: Originally posted by tsqlin at 2013-07-30 19:22:36
http://www.gaoyang168.com/html/201111/3824852.html
你很久之前的帖子，估計(jì)你已經(jīng)很清楚原因了，給你我用了幾年的“安全”方法：
1、橡膠塞塞直型玻璃或石英管沒有問(wèn)題。檢查氣密性，通惰性氣體，若用質(zhì)流計(jì)或轉(zhuǎn)子流量計(jì) ...

http://www.gaoyang168.com/html/201111/3824852.html
你很久之前的帖子，估計(jì)你已經(jīng)很清楚原因了，給你一個(gè)我用了幾年的“安全”方法：
1、橡膠塞塞直型玻璃或石英管沒有問(wèn)題。檢查氣密性，通惰性氣體，若用質(zhì)流計(jì)或轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制氣速，首先直接接上皂膜流量計(jì)測(cè)流量F1，然后接到還原氣路上，再測(cè)流量F2，如果二者差不多，即說(shuō)明不漏氣！若都沒有，直接用減壓表控制，最好調(diào)好表至某一位置，同上，只是接到還原氣路前后，不要?jiǎng)訙p壓表。這是一種較簡(jiǎn)便的方法！當(dāng)然，還有好多別的！
2、普通惰性氣體（純度在99%以上），室溫至200度下，吹掃20~30min（據(jù)實(shí)際情況，趕空氣）；
3、切換成純氫或H2-惰氣（保證通時(shí)不要引入空氣，氣密性要保證），繼續(xù)升溫還原！
4、還原之后，改成惰性氣體吹掃至室溫，防止開啟時(shí)發(fā)生爆炸！

PS:把你的計(jì)算結(jié)果做成文本上傳一下，現(xiàn)在這樣太占地方！

晶粒大小不能用XRD軟件直接算嗎？
嚴(yán)于律己，寬以待人。若非大事，無(wú)需較真；既是小事，何必強(qiáng)求！
6樓2013-07-30 19:24:07
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tsqlin

至尊木蟲 (著名寫手)

TsqLIN

【答案】應(yīng)助回帖

cxqtitan: 編輯內(nèi)容 2013-07-31 07:50


[ Last edited by cxqtitan on 2013-7-31 at 07:50 ]
嚴(yán)于律己，寬以待人。若非大事，無(wú)需較真；既是小事，何必強(qiáng)求！
7樓2013-07-30 22:30:22
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tsqlin

至尊木蟲 (著名寫手)

TsqLIN

【答案】應(yīng)助回帖

引用回帖:
7樓: Originally posted by tsqlin at 2013-07-30 22:30:22
我計(jì)算的是大約28.2nm，見附件！
http://pan.baidu.com/share/link?shareid=3198731038&uk=1409443013

前一個(gè)鏈接有誤，看這個(gè)
http://pan.baidu.com/share/link? ... p;amp;uk=1409443013
嚴(yán)于律己，寬以待人。若非大事，無(wú)需較真；既是小事，何必強(qiáng)求！
8樓2013-07-30 22:32:00
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xyftju

銀蟲 (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

這完全有可能啊，不同金屬，不同的性質(zhì)，負(fù)載在相同載體上，出現(xiàn)不同晶粒尺寸，太平常不過(guò)了。
9樓2013-07-31 08:34:02
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Ruby_Tears

新蟲 (正式寫手)
引用回帖:
8樓: Originally posted by tsqlin at 2013-07-30 22:32:00
前一個(gè)鏈接有誤，看這個(gè)
http://pan.baidu.com/share/link?shareid=3204010165&uk=1409443013...

盤掛掉了。。。能否重發(fā)一下
10樓2018-04-01 15:55:48
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