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一臺(tái)色譜兩個(gè)檢測(cè)器的結(jié)果如何分析?
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| RT,要檢測(cè)的氣體是有機(jī)無機(jī)混合物,使用填充柱,檢測(cè)器為TCD、FID,如何判定氣體中各組分的含量? |
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采用兩個(gè)檢測(cè)器主要是為了更加全面的分析該樣品。每種檢測(cè)器都有各自的特點(diǎn),有的靈敏,但非通用型(如FID),有些較為通用,但靈敏度不夠(如TCD),只有將兩者結(jié)合起來,才能盡量做到不會(huì)漏去組分。 用氣相色譜分析樣品,主要是利用它強(qiáng)大的分離能力和基于峰高及峰面積的定量能力,但首先需要保證你所使用的色譜柱、色譜條件能夠?qū)⒈环治鑫锖芎玫胤蛛x開來,這樣才有定量的基礎(chǔ)。其次,還需要依靠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(即樣品中各組分的純品)對(duì)各個(gè)峰進(jìn)行定性。因此,可能還需要依靠其它方法預(yù)先對(duì)樣品進(jìn)行分析,以確定其中的大致組成。 |
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按照你說的,F(xiàn)ID3種氣體含量為10% 20% 70%,TCD3種氣體檢測(cè)結(jié)果為40% 5% 55%。首先你需要確認(rèn)其中是否有重復(fù)檢出的組分,如果沒有則最終進(jìn)行歸一化。如果有,則應(yīng)注意扣除重復(fù)的組分。 需要選擇適當(dāng)?shù)亩糠椒,如?nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法,這得根據(jù)樣品的性質(zhì)及含量范圍等因素進(jìn)行確定。我一般分析的是液體,氣體沒測(cè)過,故不能給你具體的建議,但其他進(jìn)樣量較高,我個(gè)人認(rèn)為采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法似乎更加方便一些。即在對(duì)所檢測(cè)出的組分正確定性的前提下,分別作出其在響應(yīng)檢測(cè)器上的含量(體積)-信號(hào)響應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后再將樣品所測(cè)信號(hào)中對(duì)應(yīng)組分的響應(yīng)大小帶入該曲線方程,求出其含量(體積),更具理想氣體狀態(tài)方程即可求出對(duì)應(yīng)的摩爾量或者質(zhì)量。最后再將這些數(shù)據(jù)歸一化即可。 |
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