 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 9 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 3262 | 回復(fù): 8 | |||
[交流]
【求助】安捷倫1200液相色譜壓力不穩(wěn) 已有8人參與
|
| 前段時間壓力有點(diǎn)高，還不穩(wěn)過濾芯臟的特別快，咨詢了工程師說是泵頭密封圈磨損，換了個新的，壓力還是不太穩(wěn)，感覺一直再升，特別是進(jìn)樣時，壓力會升高，是不是系統(tǒng)堵塞了，還是什么原因,請高手指點(diǎn) |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
309求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
一志愿南航 335分 | 0856 | GPA 4.07 | 有科研經(jīng)歷
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
求化學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
085600，材料與化工321分求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
0703 化學(xué) 求調(diào)劑，一志愿山東大學(xué) 342 分
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
一志愿南開大學(xué)0710生物學(xué)359求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
085600，專業(yè)課化工原理，320分求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
材料與化工272求調(diào)劑
已經(jīng)有16人回復(fù)
-
290求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- β-胡蘿卜素的HPLC檢測
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 安捷倫1200壓力不穩(wěn)是什么原因呢？求各位老師幫忙
已經(jīng)有25人回復(fù)
- 安捷倫液相色譜問題求助～～
已經(jīng)有38人回復(fù)
- Agilent_1200液相色譜儀現(xiàn)場培訓(xùn)教材（適用工作站版本B04.01
已經(jīng)有103人回復(fù)
- 高效液相色譜壓力問題
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 安捷倫 1100 高效液相色譜，Purge閥打開時候壓力正常，關(guān)閉時壓力較高是怎么回事？
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 【求助】安捷倫液相色譜標(biāo)樣竟然峰面積不平行！�。∏蠼�！
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】液相 基線
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 【求助】Agilent1100液相色譜儀在分離蛋白方面性能如何
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【求助】安捷倫高效液相色譜
已經(jīng)有8人回復(fù)
xuzhouenhua
鐵桿木蟲 (知名作家)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 6788.4
- 帖子: 5239
- 在線: 196.2小時
- 蟲號: 925394
- 注冊: 2009-12-11
- 專業(yè): 色譜分析
★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
biore7456(金幣+2):辛苦了，感謝參與！歡迎常來分析版！ 2010-05-11 07:05:16
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
biore7456(金幣+2):辛苦了，感謝參與！歡迎常來分析版！ 2010-05-11 07:05:16
|
液相色譜系統(tǒng)泵的壓力不穩(wěn)定的原因及解決辦法 在安裝調(diào)試時以及在日常使用過程中，若出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的現(xiàn)象。原因有幾點(diǎn)： 一．管路里有氣泡，建議由流動相多走些時間。或打開排空閥，用配件里的針筒多抽幾下。 二．輸入單向閥失效所致，這也是經(jīng)常遇見的。首先如何判斷輸入單向閥失效。判斷步驟為： 如果是雙泵梯度分析系統(tǒng)，故泵壓力不穩(wěn)必然是其中一臺泵壓力不穩(wěn)所致，須逐個分析。 1 在不開UV檢測器，工作站的前提下，將其中一臺泵接上蒸餾水作為流動相。 2 打開排空閥，用針筒抽出些流動相，確認(rèn)泵中已有該流動相，然后將針筒內(nèi)的液體排出，并重新接在排空閥上。 3 按“設(shè)置”鍵直至出現(xiàn)“沖洗”字樣，選擇是，并啟動沖洗功能。流量5ml/min，時間5min（注意：此時排空閥仍要打開，否則將沖壞色譜柱） 4 沖洗完畢后，查看針筒內(nèi)流動相體積是否為25ml（5×5=25），若正確，則說明該泵在低壓情況下無故障；若不正確，則說明該泵中某一單向閥失效（一般為輸入單向閥）。 5 用同樣方法測試另外一泵。等度只要測試一臺就可以了。 造成單向閥失效原因有幾點(diǎn)： 1 液相色譜從成品到客戶手中有一段時間，出廠前每臺儀器都要經(jīng)過調(diào)試，一段時間內(nèi)不用會造成內(nèi)部殘留流動相與寶石球粘連的情況�？蛻糸L期不用也會造成類似情況，建議客戶在長期不使用情況下，每周用甲醇作為流動相，開機(jī)1小時使管路充滿液體。 2流動相內(nèi)雜質(zhì)或其它原因污染了單向閥。雖然有的客戶認(rèn)為流動相已過濾過了，但長期使用后，由于液相色譜是微量分析儀器，難免會產(chǎn)生類似情況。這是液相色譜的普遍現(xiàn)象，國內(nèi)外的泵只要是被動單向閥，都會有類似現(xiàn)象發(fā)生，這并不是儀器的質(zhì)量問題，而是日常維護(hù)的一部分。現(xiàn)在介紹一個簡單而有效的單向閥失效的處理辦法。 單向閥失效處理方法： 1 擰下輸入單向閥（一共兩個） 2 將2個單向閥放入超聲波清洗器，用蒸餾水清洗10分鐘。 2 用本公司提供的專用針頭沖一下（將針頭擰緊在單向閥輸入端即可，見配件清單）。沖的時候注意要用手按住單向閥前頭的墊圈，防止沖時墊圈被沖落。 3 完畢后，將輸入單向閥裝回原位即可。（注意單向閥須擰緊） 若兩個泵在低壓狀態(tài)下流量都正確，則建議分別將兩泵連接上色譜柱進(jìn)行高壓測試。 高壓測試具體操作方法： 1 在雙泵分析系統(tǒng)連接的前提下，只須先打開其中一泵（確認(rèn)接好流動相） 2 設(shè)置流量1ml/min 3 啟動泵 4 觀察運(yùn)行期間，泵的壓力是否穩(wěn)定。若穩(wěn)定，說明泵無問題；若泵壓力不穩(wěn)，則應(yīng)檢查各管路接頭有無泄露，并將有泄漏的接頭擰緊；若無泄漏，則問題可能還是出在單向閥上，須再次沖單向閥，反復(fù)試驗(yàn)。 （注：不必打開UV檢測器及工作站） 5 重復(fù)上述步驟，對另一臺泵進(jìn)行高壓測試 三. 如還出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的情況，有可能密封圈受損，建議更換。 信息來源：來寶網(wǎng) |
2樓2010-05-10 13:17:38
yyhx9540
至尊木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 12629.3
- 帖子: 2358
- 在線: 204.8小時
- 蟲號: 979728
- 注冊: 2010-03-23
- 性別: GG
- 專業(yè): 質(zhì)譜分析
3樓2010-05-10 15:18:44
kkbyb
木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 166 (高中生)
- 金幣: 3754.5
- 散金: 57
- 紅花: 12
- 帖子: 1608
- 在線: 223.3小時
- 蟲號: 444288
- 注冊: 2007-10-27
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物分析
4樓2010-05-10 23:21:28
limiaomiao8260
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1451.1
- 紅花: 1
- 帖子: 115
- 在線: 31.5小時
- 蟲號: 1011204
- 注冊: 2010-05-04
- 專業(yè): 有機(jī)合成
5樓2010-05-12 22:25:27
chenwuying
金蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 1034.8
- 紅花: 1
- 帖子: 304
- 在線: 17.3小時
- 蟲號: 691429
- 注冊: 2009-01-12
- 性別: MM
- 專業(yè): 色譜分析
6樓2010-05-26 15:23:46
yugijiang
木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 661 (博士)
- 貴賓: 0.005
- 金幣: 4018.4
- 紅花: 11
- 帖子: 1790
- 在線: 178小時
- 蟲號: 416091
- 注冊: 2007-06-29
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物分析
7樓2012-06-16 08:11:29
memorise
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 17 (小學(xué)生)
- 金幣: 839.6
- 帖子: 52
- 在線: 87.1小時
- 蟲號: 1900864
- 注冊: 2012-07-19
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物分析
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
|
原因可能是管路里有氣泡、柱塞桿密封墊圈漏液、單向閥漏液。 1、管路里有氣泡 氣泡進(jìn)入泵以后可能會停留在泵腔內(nèi)，泵吸液時泵腔內(nèi)壓力變小，氣泡體積膨脹，導(dǎo)致實(shí)際吸入液體比預(yù)定的要少，泵排液時泵腔內(nèi)壓力變大，氣泡體積變小，導(dǎo)致實(shí)際排出液體體積比預(yù)定的也少，這樣泵的實(shí)際流量比預(yù)定的要小，而且系統(tǒng)壓力變化也不穩(wěn)定，波動變大，氣泡大時可能導(dǎo)致泵不能吸液。解決問題的方法是流動相超聲或者使用在線真空脫氣，開泵以后先大流速排空一段時間把氣泡排出以后再工作。 2、柱塞桿密封墊圈漏液 柱塞桿密封墊圈漏液一般由密封墊圈老化或者磨損引起，平時注意打開seal wash清洗，及時更換清洗液，保證定期更換密封墊圈就可以。 3、單向閥漏液 單向閥漏液的問題最常見，也比較復(fù)雜，還要從單向閥的結(jié)構(gòu)來說起。單向閥實(shí)現(xiàn)功能的最主要結(jié)構(gòu)是寶石球與閥座，入口閥和出口閥都一樣，通常單向閥漏液都是因?yàn)閷毷蚺c閥座的配合出現(xiàn)問題，不能關(guān)閉，嚴(yán)重時閥座被壓裂，而寶石球非常堅(jiān)硬，很少出問題。 單向閥上的閥座是中間有一個小孔的圓柱體，寶石球落在小孔上時關(guān)閉單向閥，離開小孔時打開單向閥，但是如果寶石球落到閥座上時，寶石球與閥座的接觸位置上有固體顆粒，會使閥座上的小孔不能完全閉合，在泵吸液時，出口單向閥不能完全閉合會導(dǎo)致泵頭后的液體被吸回泵里，在泵排液時，入口單向閥不能完全閉合會導(dǎo)致泵頭里應(yīng)該排到泵后的液體被壓回泵前。一般少量的固體小顆粒導(dǎo)致的單向閥漏液出現(xiàn)的比較隨機(jī)，此時基線波動較小，但是壓力曲線會有少量倒峰，但是整體波動與正常接近；有時候固體小顆粒會一直粘附在閥座和寶石球上，或者固體小顆粒較多時，會導(dǎo)致單向閥的持續(xù)漏液，此時基線波動較大，壓力曲線也波動非常大，并且會有連續(xù)的倒峰出現(xiàn)，嚴(yán)重時儀器不能正常運(yùn)行。泵里的固體小顆粒有兩個來源，即柱塞干密封墊圈的磨損和流動相引入。柱塞桿密封墊圈應(yīng)該是耐磨的橡膠或者塑料材質(zhì)，但是柱塞桿頻繁的抽拉仍然會導(dǎo)致其磨損，尤其是流動相中有鹽或者其它機(jī)械雜質(zhì)時，結(jié)晶析出的鹽顆�；蛘邫C(jī)械雜質(zhì)附著在柱塞桿上，更加劇了墊圈的磨損。磨損的密封墊圈碎屑絕大部分都很小，隨著流動相被排出泵腔，吸附在排空閥里的過濾白頭上面，有少量較大的碎屑顆�？赡軙皆诔隹诨蛘呷肟趩蜗蜷y內(nèi)的寶石球和閥座上，導(dǎo)致單向閥漏液。流動相引入的雜質(zhì)顆粒比較常見，可能是沒有完全溶解的鹽或者水中的機(jī)械雜質(zhì)，硬度較大的水添加磷酸以后也可能會有小顆粒的不溶物生成，長期置放的水會滋生微生物，這些都會導(dǎo)致單向閥漏液，所以沒有把握的流動相使用前一定要過濾，至少要用0.45um的膜。另外大濃度的緩沖鹽使用時要注意，鹽的濃度過高，與有機(jī)流動相在四元比例閥后混合時，會由于溶解度下降而析出，尤其是在梯度運(yùn)行到小比例水溶液與大比例有機(jī)溶劑混合時，這種問題更容易產(chǎn)生。 單向閥閥座一般都是硬塑料材質(zhì)，套管據(jù)說是陶瓷材質(zhì)，閥座與套管表面非常平整，從而保證兩者的密切接觸，防止接觸面漏液，陶瓷套管一般都沒有問題，非常緊硬。入口主動閥的閥芯在裝到泵上以后要受到一定壓力，如果螺絲擰的太緊，很容易將閥座壓裂，或者在系統(tǒng)壓力非常大時，也有可能將其壓裂。閥座裂開以后，寶石球落下去時流動相仍能從閥座上的裂縫通過，此時的單向閥漏液，系統(tǒng)的基線波動偏大，壓力曲線波動可能由原來的1bar左右變?yōu)?0bar甚至更大。在這里壓力曲線波動是指截取一段比較平緩的壓力曲線，放大以后觀察，相鄰的波峰與波谷之間的差值。 4、入口主動閥和出口單向閥漏液 從入口主動電磁閥的底部看，中間有一個帶火漆的內(nèi)六角螺釘，這個螺釘是出廠前校定好的，改變螺釘?shù)奈恢脮䦟?dǎo)致閥體內(nèi)磁芯沖程的改變，進(jìn)而改變泵的實(shí)際流速，或者導(dǎo)致磁芯上密封膜片被擊穿或閥芯損壞。閥底四角有四個內(nèi)六角螺釘，拆掉四個螺釘，取下閥體，閥體內(nèi)是一個空腔，里邊有一個磁芯壓在空腔內(nèi)的彈簧上，磁芯另一端有一段柱狀突起，正好可以插到正方形塑料片中間的圓孔上，圓孔中間有一個黑色的墊片，取下正方形的黑色塑料板，黑色墊片下壓著一個圓形的透明膜片，這個透明膜片起密封作用，膜片下是一個頂針插在孔里，頂針一直伸到電磁閥狀閥芯的凹孔內(nèi)。入口主動閥在使用三五年或者更長時間以后，電磁體內(nèi)起密封作用的透明膜片會老化，產(chǎn)生微小的裂縫，泵工作時流動相在壓力作用下滲漏到電磁閥體內(nèi)，弄濕磁芯并伴隨磁芯的往復(fù)運(yùn)動分散到閥體內(nèi)部，導(dǎo)致閥體內(nèi)部的緩慢銹蝕，但是不會流到檢測漏液的感應(yīng)器上，不會導(dǎo)致儀器所有燈變紅，發(fā)現(xiàn)問題以后就要更換這個透明的膜片，或者是更換整個電磁閥體，Agilent是作為整個配件來處理的，不提供單個的透明膜片，想省錢就要自己去淘一個類似材質(zhì)和厚度的塑料膜。 出口單向閥一般都是螺紋套管結(jié)構(gòu)，單向閥出廠前已經(jīng)組裝好，但是在拆裝單向閥上邊的管路時，上邊的螺絲擰的太緊可能會導(dǎo)致螺釘連接的出口單向閥的閥體套管部分連帶在一起轉(zhuǎn)動，被擰緊的出口單向閥內(nèi)的閥座受到擠壓，很容易就裂開。出口單向閥閥體上有一個黑色或者白色的塑料套圈，取下套圈就能發(fā)現(xiàn)側(cè)面的小孔，閥座裂開的出口單向閥加壓時液體會直接從閥體側(cè)面的小孔上漏出，被泵檢測漏液的傳感器檢測到，導(dǎo)致所有燈都變紅。一般人不注意可能會以為出口單向閥上方管路的螺絲未擰緊導(dǎo)致漏夜，再去用力擰緊這個螺絲，其結(jié)果適得其反，一般出口單向閥兩個閥座可能斷裂一個，用力再擰緊反而會讓兩個一起裂開。所以好的出口單向閥盡量不要拿來研究，拆開的單向閥裝回去時不要擰太緊，不漏液就好，閥上的管路連接時也要注意，螺絲不能太緊。 |
8樓2012-07-20 17:20:30
zhutao41
至尊木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 34 (小學(xué)生)
- 金幣: 10232.8
- 散金: 3
- 紅花: 27
- 帖子: 2181
- 在線: 331.9小時
- 蟲號: 3030455
- 注冊: 2014-03-09
- 性別: GG
- 專業(yè): 化學(xué)生物學(xué)與生物有機(jī)化學(xué)
9樓2018-01-29 17:18:31
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 fj1983good 的主題更新
| 9 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 281求調(diào)劑 +4 | 亞克西good 2026-03-26 | 6/300 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 材料與化工328分調(diào)劑 +7 | 。，。，。，。i 2026-03-23 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 299求調(diào)劑 +10 | 15188958825 2026-03-25 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 22408 359分調(diào)劑 +4 | Qshers 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 070300化學(xué)354求調(diào)劑 +6 | 101次希望 2026-03-28 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 279求調(diào)劑 +4 | 蝶舞輕繞 2026-03-29 | 4/200 |
|
|
[考研] 調(diào)劑考研 +3 | 王杰一 2026-03-29 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085701求調(diào)劑初試286分 +4 | secret0328 2026-03-28 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)學(xué)碩，一志愿湖南大學(xué)，初試成績338 +6 | YYYYYNNNNN 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑 +3 | raojunqi0129 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿南昌大學(xué)324求調(diào)劑 +7 | hanamiko 2026-03-27 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 085405 考的11408求各位老師帶走 +3 | Qiu學(xué)ing 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 086502化學(xué)工程342求調(diào)劑 +6 | 阿姨復(fù)古不過 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 085600，材料與化工321分，求調(diào)劑 +9 | 大饞小子 2026-03-27 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 305求調(diào)劑 +5 | 哇盧卡庫 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑 +3 | 李嘉圖·S·路 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
|
[考研]
 085602化學(xué)工程求調(diào)劑。
+4
|
平樂樂樂 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 318求調(diào)劑 +3 | plum李子 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 340求調(diào)劑 +5 | 話梅糖111 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 336化工調(diào)劑 +4 | 王大坦1 2026-03-23 | 5/250 |
|