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【求助】安捷倫1200液相色譜壓力不穩(wěn) 已有8人參與
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| 前段時(shí)間壓力有點(diǎn)高，還不穩(wěn)過濾芯臟的特別快，咨詢了工程師說是泵頭密封圈磨損，換了個(gè)新的，壓力還是不太穩(wěn)，感覺一直再升，特別是進(jìn)樣時(shí)，壓力會(huì)升高，是不是系統(tǒng)堵塞了，還是什么原因,請高手指點(diǎn) |
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biore7456(金幣+2):辛苦了，感謝參與！歡迎常來分析版！ 2010-05-11 07:05:16
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液相色譜系統(tǒng)泵的壓力不穩(wěn)定的原因及解決辦法 在安裝調(diào)試時(shí)以及在日常使用過程中，若出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的現(xiàn)象。原因有幾點(diǎn)： 一．管路里有氣泡，建議由流動(dòng)相多走些時(shí)間�；虼蜷_排空閥，用配件里的針筒多抽幾下。 二．輸入單向閥失效所致，這也是經(jīng)常遇見的。首先如何判斷輸入單向閥失效。判斷步驟為： 如果是雙泵梯度分析系統(tǒng)，故泵壓力不穩(wěn)必然是其中一臺泵壓力不穩(wěn)所致，須逐個(gè)分析。 1 在不開UV檢測器，工作站的前提下，將其中一臺泵接上蒸餾水作為流動(dòng)相。 2 打開排空閥，用針筒抽出些流動(dòng)相，確認(rèn)泵中已有該流動(dòng)相，然后將針筒內(nèi)的液體排出，并重新接在排空閥上。 3 按“設(shè)置”鍵直至出現(xiàn)“沖洗”字樣，選擇是，并啟動(dòng)沖洗功能。流量5ml/min，時(shí)間5min（注意：此時(shí)排空閥仍要打開，否則將沖壞色譜柱） 4 沖洗完畢后，查看針筒內(nèi)流動(dòng)相體積是否為25ml（5×5=25），若正確，則說明該泵在低壓情況下無故障；若不正確，則說明該泵中某一單向閥失效（一般為輸入單向閥）。 5 用同樣方法測試另外一泵。等度只要測試一臺就可以了。 造成單向閥失效原因有幾點(diǎn)： 1 液相色譜從成品到客戶手中有一段時(shí)間，出廠前每臺儀器都要經(jīng)過調(diào)試，一段時(shí)間內(nèi)不用會(huì)造成內(nèi)部殘留流動(dòng)相與寶石球粘連的情況�？蛻糸L期不用也會(huì)造成類似情況，建議客戶在長期不使用情況下，每周用甲醇作為流動(dòng)相，開機(jī)1小時(shí)使管路充滿液體。 2流動(dòng)相內(nèi)雜質(zhì)或其它原因污染了單向閥。雖然有的客戶認(rèn)為流動(dòng)相已過濾過了，但長期使用后，由于液相色譜是微量分析儀器，難免會(huì)產(chǎn)生類似情況。這是液相色譜的普遍現(xiàn)象，國內(nèi)外的泵只要是被動(dòng)單向閥，都會(huì)有類似現(xiàn)象發(fā)生，這并不是儀器的質(zhì)量問題，而是日常維護(hù)的一部分�，F(xiàn)在介紹一個(gè)簡單而有效的單向閥失效的處理辦法。 單向閥失效處理方法： 1 擰下輸入單向閥（一共兩個(gè)） 2 將2個(gè)單向閥放入超聲波清洗器，用蒸餾水清洗10分鐘。 2 用本公司提供的專用針頭沖一下（將針頭擰緊在單向閥輸入端即可，見配件清單）。沖的時(shí)候注意要用手按住單向閥前頭的墊圈，防止沖時(shí)墊圈被沖落。 3 完畢后，將輸入單向閥裝回原位即可。（注意單向閥須擰緊） 若兩個(gè)泵在低壓狀態(tài)下流量都正確，則建議分別將兩泵連接上色譜柱進(jìn)行高壓測試。 高壓測試具體操作方法： 1 在雙泵分析系統(tǒng)連接的前提下，只須先打開其中一泵（確認(rèn)接好流動(dòng)相） 2 設(shè)置流量1ml/min 3 啟動(dòng)泵 4 觀察運(yùn)行期間，泵的壓力是否穩(wěn)定。若穩(wěn)定，說明泵無問題；若泵壓力不穩(wěn)，則應(yīng)檢查各管路接頭有無泄露，并將有泄漏的接頭擰緊；若無泄漏，則問題可能還是出在單向閥上，須再次沖單向閥，反復(fù)試驗(yàn)。 （注：不必打開UV檢測器及工作站） 5 重復(fù)上述步驟，對另一臺泵進(jìn)行高壓測試 三. 如還出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的情況，有可能密封圈受損，建議更換。 信息來源：來寶網(wǎng) |
2樓2010-05-10 13:17:38
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原因可能是管路里有氣泡、柱塞桿密封墊圈漏液、單向閥漏液。 1、管路里有氣泡 氣泡進(jìn)入泵以后可能會(huì)停留在泵腔內(nèi)，泵吸液時(shí)泵腔內(nèi)壓力變小，氣泡體積膨脹，導(dǎo)致實(shí)際吸入液體比預(yù)定的要少，泵排液時(shí)泵腔內(nèi)壓力變大，氣泡體積變小，導(dǎo)致實(shí)際排出液體體積比預(yù)定的也少，這樣泵的實(shí)際流量比預(yù)定的要小，而且系統(tǒng)壓力變化也不穩(wěn)定，波動(dòng)變大，氣泡大時(shí)可能導(dǎo)致泵不能吸液。解決問題的方法是流動(dòng)相超聲或者使用在線真空脫氣，開泵以后先大流速排空一段時(shí)間把氣泡排出以后再工作。 2、柱塞桿密封墊圈漏液 柱塞桿密封墊圈漏液一般由密封墊圈老化或者磨損引起，平時(shí)注意打開seal wash清洗，及時(shí)更換清洗液，保證定期更換密封墊圈就可以。 3、單向閥漏液 單向閥漏液的問題最常見，也比較復(fù)雜，還要從單向閥的結(jié)構(gòu)來說起。單向閥實(shí)現(xiàn)功能的最主要結(jié)構(gòu)是寶石球與閥座，入口閥和出口閥都一樣，通常單向閥漏液都是因?yàn)閷毷蚺c閥座的配合出現(xiàn)問題，不能關(guān)閉，嚴(yán)重時(shí)閥座被壓裂，而寶石球非常堅(jiān)硬，很少出問題。 單向閥上的閥座是中間有一個(gè)小孔的圓柱體，寶石球落在小孔上時(shí)關(guān)閉單向閥，離開小孔時(shí)打開單向閥，但是如果寶石球落到閥座上時(shí)，寶石球與閥座的接觸位置上有固體顆粒，會(huì)使閥座上的小孔不能完全閉合，在泵吸液時(shí)，出口單向閥不能完全閉合會(huì)導(dǎo)致泵頭后的液體被吸回泵里，在泵排液時(shí)，入口單向閥不能完全閉合會(huì)導(dǎo)致泵頭里應(yīng)該排到泵后的液體被壓回泵前。一般少量的固體小顆粒導(dǎo)致的單向閥漏液出現(xiàn)的比較隨機(jī)，此時(shí)基線波動(dòng)較小，但是壓力曲線會(huì)有少量倒峰，但是整體波動(dòng)與正常接近；有時(shí)候固體小顆粒會(huì)一直粘附在閥座和寶石球上，或者固體小顆粒較多時(shí)，會(huì)導(dǎo)致單向閥的持續(xù)漏液，此時(shí)基線波動(dòng)較大，壓力曲線也波動(dòng)非常大，并且會(huì)有連續(xù)的倒峰出現(xiàn)，嚴(yán)重時(shí)儀器不能正常運(yùn)行。泵里的固體小顆粒有兩個(gè)來源，即柱塞干密封墊圈的磨損和流動(dòng)相引入。柱塞桿密封墊圈應(yīng)該是耐磨的橡膠或者塑料材質(zhì)，但是柱塞桿頻繁的抽拉仍然會(huì)導(dǎo)致其磨損，尤其是流動(dòng)相中有鹽或者其它機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，結(jié)晶析出的鹽顆�；蛘邫C(jī)械雜質(zhì)附著在柱塞桿上，更加劇了墊圈的磨損。磨損的密封墊圈碎屑絕大部分都很小，隨著流動(dòng)相被排出泵腔，吸附在排空閥里的過濾白頭上面，有少量較大的碎屑顆�？赡軙�(huì)吸附在出口或者入口單向閥內(nèi)的寶石球和閥座上，導(dǎo)致單向閥漏液。流動(dòng)相引入的雜質(zhì)顆粒比較常見，可能是沒有完全溶解的鹽或者水中的機(jī)械雜質(zhì)，硬度較大的水添加磷酸以后也可能會(huì)有小顆粒的不溶物生成，長期置放的水會(huì)滋生微生物，這些都會(huì)導(dǎo)致單向閥漏液，所以沒有把握的流動(dòng)相使用前一定要過濾，至少要用0.45um的膜。另外大濃度的緩沖鹽使用時(shí)要注意，鹽的濃度過高，與有機(jī)流動(dòng)相在四元比例閥后混合時(shí)，會(huì)由于溶解度下降而析出，尤其是在梯度運(yùn)行到小比例水溶液與大比例有機(jī)溶劑混合時(shí)，這種問題更容易產(chǎn)生。 單向閥閥座一般都是硬塑料材質(zhì)，套管據(jù)說是陶瓷材質(zhì)，閥座與套管表面非常平整，從而保證兩者的密切接觸，防止接觸面漏液，陶瓷套管一般都沒有問題，非常緊硬。入口主動(dòng)閥的閥芯在裝到泵上以后要受到一定壓力，如果螺絲擰的太緊，很容易將閥座壓裂，或者在系統(tǒng)壓力非常大時(shí)，也有可能將其壓裂。閥座裂開以后，寶石球落下去時(shí)流動(dòng)相仍能從閥座上的裂縫通過，此時(shí)的單向閥漏液，系統(tǒng)的基線波動(dòng)偏大，壓力曲線波動(dòng)可能由原來的1bar左右變?yōu)?0bar甚至更大。在這里壓力曲線波動(dòng)是指截取一段比較平緩的壓力曲線，放大以后觀察，相鄰的波峰與波谷之間的差值。 4、入口主動(dòng)閥和出口單向閥漏液 從入口主動(dòng)電磁閥的底部看，中間有一個(gè)帶火漆的內(nèi)六角螺釘，這個(gè)螺釘是出廠前校定好的，改變螺釘?shù)奈恢脮?huì)導(dǎo)致閥體內(nèi)磁芯沖程的改變，進(jìn)而改變泵的實(shí)際流速，或者導(dǎo)致磁芯上密封膜片被擊穿或閥芯損壞。閥底四角有四個(gè)內(nèi)六角螺釘，拆掉四個(gè)螺釘，取下閥體，閥體內(nèi)是一個(gè)空腔，里邊有一個(gè)磁芯壓在空腔內(nèi)的彈簧上，磁芯另一端有一段柱狀突起，正好可以插到正方形塑料片中間的圓孔上，圓孔中間有一個(gè)黑色的墊片，取下正方形的黑色塑料板，黑色墊片下壓著一個(gè)圓形的透明膜片，這個(gè)透明膜片起密封作用，膜片下是一個(gè)頂針插在孔里，頂針一直伸到電磁閥狀閥芯的凹孔內(nèi)。入口主動(dòng)閥在使用三五年或者更長時(shí)間以后，電磁體內(nèi)起密封作用的透明膜片會(huì)老化，產(chǎn)生微小的裂縫，泵工作時(shí)流動(dòng)相在壓力作用下滲漏到電磁閥體內(nèi)，弄濕磁芯并伴隨磁芯的往復(fù)運(yùn)動(dòng)分散到閥體內(nèi)部，導(dǎo)致閥體內(nèi)部的緩慢銹蝕，但是不會(huì)流到檢測漏液的感應(yīng)器上，不會(huì)導(dǎo)致儀器所有燈變紅，發(fā)現(xiàn)問題以后就要更換這個(gè)透明的膜片，或者是更換整個(gè)電磁閥體，Agilent是作為整個(gè)配件來處理的，不提供單個(gè)的透明膜片，想省錢就要自己去淘一個(gè)類似材質(zhì)和厚度的塑料膜。 出口單向閥一般都是螺紋套管結(jié)構(gòu)，單向閥出廠前已經(jīng)組裝好，但是在拆裝單向閥上邊的管路時(shí)，上邊的螺絲擰的太緊可能會(huì)導(dǎo)致螺釘連接的出口單向閥的閥體套管部分連帶在一起轉(zhuǎn)動(dòng)，被擰緊的出口單向閥內(nèi)的閥座受到擠壓，很容易就裂開。出口單向閥閥體上有一個(gè)黑色或者白色的塑料套圈，取下套圈就能發(fā)現(xiàn)側(cè)面的小孔，閥座裂開的出口單向閥加壓時(shí)液體會(huì)直接從閥體側(cè)面的小孔上漏出，被泵檢測漏液的傳感器檢測到，導(dǎo)致所有燈都變紅。一般人不注意可能會(huì)以為出口單向閥上方管路的螺絲未擰緊導(dǎo)致漏夜，再去用力擰緊這個(gè)螺絲，其結(jié)果適得其反，一般出口單向閥兩個(gè)閥座可能斷裂一個(gè)，用力再擰緊反而會(huì)讓兩個(gè)一起裂開。所以好的出口單向閥盡量不要拿來研究，拆開的單向閥裝回去時(shí)不要擰太緊，不漏液就好，閥上的管路連接時(shí)也要注意，螺絲不能太緊。 |
8樓2012-07-20 17:20:30
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