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[交流]
【求助】安捷倫1200液相色譜壓力不穩(wěn) 已有8人參與
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| 前段時間壓力有點高，還不穩(wěn)過濾芯臟的特別快，咨詢了工程師說是泵頭密封圈磨損，換了個新的，壓力還是不太穩(wěn)，感覺一直再升，特別是進樣時，壓力會升高，是不是系統(tǒng)堵塞了，還是什么原因,請高手指點 |
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memorise
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原因可能是管路里有氣泡、柱塞桿密封墊圈漏液、單向閥漏液。 1、管路里有氣泡 氣泡進入泵以后可能會停留在泵腔內(nèi)，泵吸液時泵腔內(nèi)壓力變小，氣泡體積膨脹，導致實際吸入液體比預定的要少，泵排液時泵腔內(nèi)壓力變大，氣泡體積變小，導致實際排出液體體積比預定的也少，這樣泵的實際流量比預定的要小，而且系統(tǒng)壓力變化也不穩(wěn)定，波動變大，氣泡大時可能導致泵不能吸液。解決問題的方法是流動相超聲或者使用在線真空脫氣，開泵以后先大流速排空一段時間把氣泡排出以后再工作。 2、柱塞桿密封墊圈漏液 柱塞桿密封墊圈漏液一般由密封墊圈老化或者磨損引起，平時注意打開seal wash清洗，及時更換清洗液，保證定期更換密封墊圈就可以。 3、單向閥漏液 單向閥漏液的問題最常見，也比較復雜，還要從單向閥的結(jié)構(gòu)來說起。單向閥實現(xiàn)功能的最主要結(jié)構(gòu)是寶石球與閥座，入口閥和出口閥都一樣，通常單向閥漏液都是因為寶石球與閥座的配合出現(xiàn)問題，不能關(guān)閉，嚴重時閥座被壓裂，而寶石球非常堅硬，很少出問題。 單向閥上的閥座是中間有一個小孔的圓柱體，寶石球落在小孔上時關(guān)閉單向閥，離開小孔時打開單向閥，但是如果寶石球落到閥座上時，寶石球與閥座的接觸位置上有固體顆粒，會使閥座上的小孔不能完全閉合，在泵吸液時，出口單向閥不能完全閉合會導致泵頭后的液體被吸回泵里，在泵排液時，入口單向閥不能完全閉合會導致泵頭里應該排到泵后的液體被壓回泵前。一般少量的固體小顆粒導致的單向閥漏液出現(xiàn)的比較隨機，此時基線波動較小，但是壓力曲線會有少量倒峰，但是整體波動與正常接近；有時候固體小顆粒會一直粘附在閥座和寶石球上，或者固體小顆粒較多時，會導致單向閥的持續(xù)漏液，此時基線波動較大，壓力曲線也波動非常大，并且會有連續(xù)的倒峰出現(xiàn)，嚴重時儀器不能正常運行。泵里的固體小顆粒有兩個來源，即柱塞干密封墊圈的磨損和流動相引入。柱塞桿密封墊圈應該是耐磨的橡膠或者塑料材質(zhì)，但是柱塞桿頻繁的抽拉仍然會導致其磨損，尤其是流動相中有鹽或者其它機械雜質(zhì)時，結(jié)晶析出的鹽顆粒或者機械雜質(zhì)附著在柱塞桿上，更加劇了墊圈的磨損。磨損的密封墊圈碎屑絕大部分都很小，隨著流動相被排出泵腔，吸附在排空閥里的過濾白頭上面，有少量較大的碎屑顆�？赡軙皆诔隹诨蛘呷肟趩蜗蜷y內(nèi)的寶石球和閥座上，導致單向閥漏液。流動相引入的雜質(zhì)顆粒比較常見，可能是沒有完全溶解的鹽或者水中的機械雜質(zhì)，硬度較大的水添加磷酸以后也可能會有小顆粒的不溶物生成，長期置放的水會滋生微生物，這些都會導致單向閥漏液，所以沒有把握的流動相使用前一定要過濾，至少要用0.45um的膜。另外大濃度的緩沖鹽使用時要注意，鹽的濃度過高，與有機流動相在四元比例閥后混合時，會由于溶解度下降而析出，尤其是在梯度運行到小比例水溶液與大比例有機溶劑混合時，這種問題更容易產(chǎn)生。 單向閥閥座一般都是硬塑料材質(zhì)，套管據(jù)說是陶瓷材質(zhì)，閥座與套管表面非常平整，從而保證兩者的密切接觸，防止接觸面漏液，陶瓷套管一般都沒有問題，非常緊硬。入口主動閥的閥芯在裝到泵上以后要受到一定壓力，如果螺絲擰的太緊，很容易將閥座壓裂，或者在系統(tǒng)壓力非常大時，也有可能將其壓裂。閥座裂開以后，寶石球落下去時流動相仍能從閥座上的裂縫通過，此時的單向閥漏液，系統(tǒng)的基線波動偏大，壓力曲線波動可能由原來的1bar左右變?yōu)?0bar甚至更大。在這里壓力曲線波動是指截取一段比較平緩的壓力曲線，放大以后觀察，相鄰的波峰與波谷之間的差值。 4、入口主動閥和出口單向閥漏液 從入口主動電磁閥的底部看，中間有一個帶火漆的內(nèi)六角螺釘，這個螺釘是出廠前校定好的，改變螺釘?shù)奈恢脮䦟е麻y體內(nèi)磁芯沖程的改變，進而改變泵的實際流速，或者導致磁芯上密封膜片被擊穿或閥芯損壞。閥底四角有四個內(nèi)六角螺釘，拆掉四個螺釘，取下閥體，閥體內(nèi)是一個空腔，里邊有一個磁芯壓在空腔內(nèi)的彈簧上，磁芯另一端有一段柱狀突起，正好可以插到正方形塑料片中間的圓孔上，圓孔中間有一個黑色的墊片，取下正方形的黑色塑料板，黑色墊片下壓著一個圓形的透明膜片，這個透明膜片起密封作用，膜片下是一個頂針插在孔里，頂針一直伸到電磁閥狀閥芯的凹孔內(nèi)。入口主動閥在使用三五年或者更長時間以后，電磁體內(nèi)起密封作用的透明膜片會老化，產(chǎn)生微小的裂縫，泵工作時流動相在壓力作用下滲漏到電磁閥體內(nèi)，弄濕磁芯并伴隨磁芯的往復運動分散到閥體內(nèi)部，導致閥體內(nèi)部的緩慢銹蝕，但是不會流到檢測漏液的感應器上，不會導致儀器所有燈變紅，發(fā)現(xiàn)問題以后就要更換這個透明的膜片，或者是更換整個電磁閥體，Agilent是作為整個配件來處理的，不提供單個的透明膜片，想省錢就要自己去淘一個類似材質(zhì)和厚度的塑料膜。 出口單向閥一般都是螺紋套管結(jié)構(gòu)，單向閥出廠前已經(jīng)組裝好，但是在拆裝單向閥上邊的管路時，上邊的螺絲擰的太緊可能會導致螺釘連接的出口單向閥的閥體套管部分連帶在一起轉(zhuǎn)動，被擰緊的出口單向閥內(nèi)的閥座受到擠壓，很容易就裂開。出口單向閥閥體上有一個黑色或者白色的塑料套圈，取下套圈就能發(fā)現(xiàn)側(cè)面的小孔，閥座裂開的出口單向閥加壓時液體會直接從閥體側(cè)面的小孔上漏出，被泵檢測漏液的傳感器檢測到，導致所有燈都變紅。一般人不注意可能會以為出口單向閥上方管路的螺絲未擰緊導致漏夜，再去用力擰緊這個螺絲，其結(jié)果適得其反，一般出口單向閥兩個閥座可能斷裂一個，用力再擰緊反而會讓兩個一起裂開。所以好的出口單向閥盡量不要拿來研究，拆開的單向閥裝回去時不要擰太緊，不漏液就好，閥上的管路連接時也要注意，螺絲不能太緊。 |
8樓2012-07-20 17:20:30
xuzhouenhua
鐵桿木蟲 (知名作家)
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biore7456(金幣+2):辛苦了，感謝參與！歡迎常來分析版！ 2010-05-11 07:05:16
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液相色譜系統(tǒng)泵的壓力不穩(wěn)定的原因及解決辦法 在安裝調(diào)試時以及在日常使用過程中，若出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的現(xiàn)象。原因有幾點： 一．管路里有氣泡，建議由流動相多走些時間�；虼蜷_排空閥，用配件里的針筒多抽幾下。 二．輸入單向閥失效所致，這也是經(jīng)常遇見的。首先如何判斷輸入單向閥失效。判斷步驟為： 如果是雙泵梯度分析系統(tǒng)，故泵壓力不穩(wěn)必然是其中一臺泵壓力不穩(wěn)所致，須逐個分析。 1 在不開UV檢測器，工作站的前提下，將其中一臺泵接上蒸餾水作為流動相。 2 打開排空閥，用針筒抽出些流動相，確認泵中已有該流動相，然后將針筒內(nèi)的液體排出，并重新接在排空閥上。 3 按“設置”鍵直至出現(xiàn)“沖洗”字樣，選擇是，并啟動沖洗功能。流量5ml/min，時間5min（注意：此時排空閥仍要打開，否則將沖壞色譜柱） 4 沖洗完畢后，查看針筒內(nèi)流動相體積是否為25ml（5×5=25），若正確，則說明該泵在低壓情況下無故障；若不正確，則說明該泵中某一單向閥失效（一般為輸入單向閥）。 5 用同樣方法測試另外一泵。等度只要測試一臺就可以了。 造成單向閥失效原因有幾點： 1 液相色譜從成品到客戶手中有一段時間，出廠前每臺儀器都要經(jīng)過調(diào)試，一段時間內(nèi)不用會造成內(nèi)部殘留流動相與寶石球粘連的情況�？蛻糸L期不用也會造成類似情況，建議客戶在長期不使用情況下，每周用甲醇作為流動相，開機1小時使管路充滿液體。 2流動相內(nèi)雜質(zhì)或其它原因污染了單向閥。雖然有的客戶認為流動相已過濾過了，但長期使用后，由于液相色譜是微量分析儀器，難免會產(chǎn)生類似情況。這是液相色譜的普遍現(xiàn)象，國內(nèi)外的泵只要是被動單向閥，都會有類似現(xiàn)象發(fā)生，這并不是儀器的質(zhì)量問題，而是日常維護的一部分�，F(xiàn)在介紹一個簡單而有效的單向閥失效的處理辦法。 單向閥失效處理方法： 1 擰下輸入單向閥（一共兩個） 2 將2個單向閥放入超聲波清洗器，用蒸餾水清洗10分鐘。 2 用本公司提供的專用針頭沖一下（將針頭擰緊在單向閥輸入端即可，見配件清單）。沖的時候注意要用手按住單向閥前頭的墊圈，防止沖時墊圈被沖落。 3 完畢后，將輸入單向閥裝回原位即可。（注意單向閥須擰緊） 若兩個泵在低壓狀態(tài)下流量都正確，則建議分別將兩泵連接上色譜柱進行高壓測試。 高壓測試具體操作方法： 1 在雙泵分析系統(tǒng)連接的前提下，只須先打開其中一泵（確認接好流動相） 2 設置流量1ml/min 3 啟動泵 4 觀察運行期間，泵的壓力是否穩(wěn)定。若穩(wěn)定，說明泵無問題；若泵壓力不穩(wěn)，則應檢查各管路接頭有無泄露，并將有泄漏的接頭擰緊；若無泄漏，則問題可能還是出在單向閥上，須再次沖單向閥，反復試驗。 （注：不必打開UV檢測器及工作站） 5 重復上述步驟，對另一臺泵進行高壓測試 三. 如還出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的情況，有可能密封圈受損，建議更換。 信息來源：來寶網(wǎng) |
2樓2010-05-10 13:17:38
yyhx9540
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3樓2010-05-10 15:18:44
kkbyb
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4樓2010-05-10 23:21:28
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