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球形V-MCM-48的合成
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水熱法合成球形V-MCM-48時,硅源為TEOS,表面活性劑為CTAB,釩源為偏釩酸銨。本人嘗試先加釩源后加硅源,結(jié)果XRD未出現(xiàn)220峰。有人先加硅源后加釩源并成功合成的嗎??? 燒過之后的V-MCM-48.jpg |
至尊木蟲 (著名寫手)
| 用過同樣的藥品做過MCM-41,V的負載量達到15%時仍能保持所有晶面、結(jié)晶度較高,兩種順序、有機無機釩源都做過,感覺先加釩的好做一些,后加釩的不易控制(重復性不好),有機釩源好做(但是真貴啊,都舍不得用),無機釩源麻煩些。另外,MCM-48的合成區(qū)間非常窄,加入釩源后可能體系的結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變,感覺應該注意一些。反應條件的影響也較大,都考察一下吧。看你的XRD譜圖211晶面的有序度也不是非常好,220的峰有可能被蓋住或是根本就沒出來,所以跟你反應條件相關的可能性較大,再做做看 |

至尊木蟲 (著名寫手)
| 配方:220ml水,3.8g氫氧化鈉,35gCTAB,45gTEOS,劇烈攪拌,攪拌速率不好界定,我們用的恒溫水浴攪拌鍋的攪拌最多到60,后邊每單位,當時設定的是40,攪拌2h,轉(zhuǎn)到反應釜中,120度靜置72h,550度焙燒,1度/分升溫或者更慢,出來就是粉狀的48,做過幾次,都能成功,但是48的模板劑用量實在太大,我們承受不起,沒有往里邊摻雜,僅僅是作為對比載體使用了幾次。要長期做的話,可以考慮回收模板劑 |

鐵桿木蟲 (著名寫手)
木蟲 (著名寫手)

鐵桿木蟲 (著名寫手)
Farmer

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