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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 催化劑制備 » 球形V-MCM-48的合成
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球形V-MCM-48的合成
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水熱法合成球形V-MCM-48時，硅源為TEOS，表面活性劑為CTAB，釩源為偏釩酸銨。本人嘗試先加釩源后加硅源，結果XRD未出現(xiàn)220峰。有人先加硅源后加釩源并成功合成的嗎？？？ 燒過之后的V-MCM-48.jpg |
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2樓2013-04-23 21:45:37
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感謝參與，應助指數(shù) +1
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖交流 2013-04-24 14:27:35
qwnjut: 金幣+2, ★★★很有幫助, 確實，以前做的41很好合成，現(xiàn)在做48要控制的條件很多。請問你合成48時的合成溫度，攪拌速度分別是多少��？ 2013-04-24 18:48:40
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qwnjut: 金幣+2, ★★★很有幫助, 確實，以前做的41很好合成，現(xiàn)在做48要控制的條件很多。請問你合成48時的合成溫度，攪拌速度分別是多少��？ 2013-04-24 18:48:40
| 用過同樣的藥品做過MCM-41，V的負載量達到15%時仍能保持所有晶面、結晶度較高，兩種順序、有機無機釩源都做過，感覺先加釩的好做一些，后加釩的不易控制（重復性不好），有機釩源好做（但是真貴啊，都舍不得用），無機釩源麻煩些。另外，MCM-48的合成區(qū)間非常窄，加入釩源后可能體系的結構發(fā)生了改變，感覺應該注意一些。反應條件的影響也較大，都考察一下吧。看你的XRD譜圖211晶面的有序度也不是非常好，220的峰有可能被蓋住或是根本就沒出來，所以跟你反應條件相關的可能性較大，再做做看 |
8樓2013-04-24 14:01:17
wxs880620
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pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖 2013-04-24 20:22:57
qwnjut: 金幣+1, ★有幫助, 這個量夠我做30次了。。。 2013-04-25 08:32:42
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qwnjut: 金幣+1, ★有幫助, 這個量夠我做30次了。。。 2013-04-25 08:32:42
| 配方：220ml水，3.8g氫氧化鈉，35gCTAB，45gTEOS，劇烈攪拌，攪拌速率不好界定，我們用的恒溫水浴攪拌鍋的攪拌最多到60，后邊每單位，當時設定的是40，攪拌2h，轉到反應釜中，120度靜置72h，550度焙燒，1度/分升溫或者更慢，出來就是粉狀的48，做過幾次，都能成功，但是48的模板劑用量實在太大，我們承受不起，沒有往里邊摻雜，僅僅是作為對比載體使用了幾次。要長期做的話，可以考慮回收模板劑 |
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