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tzchenqin新蟲 (初入文壇)
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[求助]
ICP-MS 測(cè)得值為負(fù)的怎么辦
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第一次求助，也不知道金幣夠不夠，意思意思，求大俠相助 用ICP-MS測(cè)了植物體內(nèi)五種重金屬元素，結(jié)果，有一種，Hg，基本都為負(fù)值，雜么辦？？   |
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user59888
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
tzchenqin: 金幣+5, ★★★很有幫助 2013-04-25 08:47:49
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tzchenqin: 金幣+5, ★★★很有幫助 2013-04-25 08:47:49
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ICPMS由于測(cè)得下限比較低，因此空白是比較重要的。 每個(gè)樣品都有一個(gè)樣品空白，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到樣品濃度和樣品空白濃度，想減就是樣品濃度，如果這個(gè)結(jié)果為負(fù)，首先看看線性是否正常（靈敏度，相關(guān)系數(shù)，截距），如果線性ok，再看看內(nèi)標(biāo)是否異常，如果樣品中含有某些內(nèi)標(biāo)元素，那么樣品結(jié)果會(huì)偏低，出負(fù)數(shù)就正常了。最后就只能歸咎為空白的污染問題，污染可能來自于樣品間，容器，實(shí)際等等。 如果您沒有扣掉樣品空白時(shí)樣品濃度為負(fù)，只能說樣品濃度弱于您的線性截距所對(duì)應(yīng)的濃度。如果線性是過標(biāo)準(zhǔn)空白，就是低于標(biāo)準(zhǔn)空白的濃度。 |
2樓2013-04-24 23:49:25
tzchenqin
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3樓2013-04-25 08:52:51
tzchenqin: 回帖置頂 2013-05-04 08:23:43
tzchenqin: 取消置頂 2013-05-04 08:25:20
tzchenqin: 取消置頂 2013-05-04 08:25:20
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儀器操作人員做的不對(duì)！Hg對(duì)于ICP-MS來說，不太好做，因?yàn)橛杏洃浶?yīng)！另外植物中的Hg含量很低！我在做煙草一直都有Hg的30-70ppb. hg 的標(biāo)液有2種基體配制的，硝酸和鹽酸。鹽酸，稀釋后建議用0.07摩爾每升的鹽酸配制，線性0.2 0.4 0.8 1.0 ppb這個(gè)范圍就夠用了。Hg的標(biāo)液要現(xiàn)配現(xiàn)用。國(guó)產(chǎn)的Hg單標(biāo)有的含有重鉻酸鉀，那是穩(wěn)定劑。所以Hg標(biāo)一定要單獨(dú)配制。注意前處理方法，防止Hg揮發(fā)！讓儀器操作人員查一下數(shù)據(jù)，ICP-MS可以定性半定量，讓他們后處理一下，看看能不能調(diào)出原始數(shù)據(jù)看一下！ |
4樓2013-04-27 11:37:18
tzchenqin
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5樓2013-05-04 08:23:23
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