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tzchenqin新蟲 (初入文壇)
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[求助]
ICP-MS 測得值為負(fù)的怎么辦
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第一次求助,也不知道金幣夠不夠,意思意思,求大俠相助![]() 用ICP-MS測了植物體內(nèi)五種重金屬元素,結(jié)果,有一種,Hg,基本都為負(fù)值,雜么辦?? ![]() |
新蟲 (初入文壇)
金蟲 (文壇精英)
宮創(chuàng)始人 ------小妮
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ICPMS由于測得下限比較低,因此空白是比較重要的。 每個(gè)樣品都有一個(gè)樣品空白,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到樣品濃度和樣品空白濃度,想減就是樣品濃度,如果這個(gè)結(jié)果為負(fù),首先看看線性是否正常(靈敏度,相關(guān)系數(shù),截距),如果線性ok,再看看內(nèi)標(biāo)是否異常,如果樣品中含有某些內(nèi)標(biāo)元素,那么樣品結(jié)果會(huì)偏低,出負(fù)數(shù)就正常了。最后就只能歸咎為空白的污染問題,污染可能來自于樣品間,容器,實(shí)際等等。 如果您沒有扣掉樣品空白時(shí)樣品濃度為負(fù),只能說樣品濃度弱于您的線性截距所對(duì)應(yīng)的濃度。如果線性是過標(biāo)準(zhǔn)空白,就是低于標(biāo)準(zhǔn)空白的濃度。 |

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儀器操作人員做的不對(duì)!Hg對(duì)于ICP-MS來說,不太好做,因?yàn)橛杏洃浶?yīng)!另外植物中的Hg含量很低!我在做煙草一直都有Hg的30-70ppb. hg 的標(biāo)液有2種基體配制的,硝酸和鹽酸。鹽酸,稀釋后建議用0.07摩爾每升的鹽酸配制,線性0.2 0.4 0.8 1.0 ppb這個(gè)范圍就夠用了。Hg的標(biāo)液要現(xiàn)配現(xiàn)用。國產(chǎn)的Hg單標(biāo)有的含有重鉻酸鉀,那是穩(wěn)定劑。所以Hg標(biāo)一定要單獨(dú)配制。注意前處理方法,防止Hg揮發(fā)!讓儀器操作人員查一下數(shù)據(jù),ICP-MS可以定性半定量,讓他們后處理一下,看看能不能調(diào)出原始數(shù)據(jù)看一下! |
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