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qianye2008銀蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
高氯低COD的測(cè)定
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| 目前GB11914-89中規(guī)定對(duì)于50~700mg/L的COD，加入0.4g硫酸汞可以掩蔽1000mg/L的氯離子（取樣體積為20mL）。有這么一種情況，如果廢水COD本來(lái)不高，如僅有100mg/L左右，而水中氯離子含量高達(dá)上萬(wàn)，這種情況下稀釋會(huì)造成很大誤差，如何測(cè)準(zhǔn)廢水的COD呢，求教各位大神。 |
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cg陳
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qianye2008: 金幣+10, ★★★很有幫助 2013-04-26 18:40:40
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qianye2008: 金幣+10, ★★★很有幫助 2013-04-26 18:40:40
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首先 0.4g硫酸汞掩蔽的是2000mg/l 對(duì)于氯離子超過(guò)10000的高氯低COD廢水沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)方法，都有誤差的，只是誤差大小的差別 銀鹽法，硝酸銀或者硫酸銀與氯反應(yīng)生成氯化銀沉淀，取上層清液測(cè)COD，超過(guò)10000的話，可以預(yù)先除氯 硫酸汞，多加掩蔽劑，硫酸量的可以少加，降低氯被氧化率 做一個(gè)不同氯含量的COD標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)廢水中氯含量，參照標(biāo)準(zhǔn)曲線扣除這部分COD，就是廢水真實(shí)的COD 完全氧化廢水中的氯和有機(jī)物，一定要完全氧化！然后測(cè)得COD-0.22566X[cl]就是廢水的真實(shí)COD 有文獻(xiàn)介紹密閉消解法，查閱文獻(xiàn) 準(zhǔn)確測(cè)定高氯低COD廢水是一個(gè)技術(shù)活，不是一次兩次實(shí)驗(yàn)就可以成功的，要好好摸索嘗試 |
3樓2013-04-24 23:11:14
sky_pele
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http://wenku.baidu.com/view/3bfd0ffc910ef12d2af9e787.html 這篇文章中說(shuō)了一種方法，可以嘗試下 |
2樓2013-04-24 23:04:09
chen_yang314
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0.4克可以屏蔽2000的氯，建議的方法有兩種：1，將水樣稀釋5到10倍，建議多測(cè)幾個(gè)樣，這樣的話COD是10到20.氯離子濃度是1000到2000之間，選擇0.025mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)液進(jìn)行滴定（測(cè)量范圍是：5到50）。這種較0.25的標(biāo)液準(zhǔn)確度較差點(diǎn)，所以多稀釋幾個(gè)倍數(shù)，比如5倍，7倍，9倍，10倍不等，然后求平均值。2，標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法。該法具體操作步驟為：先配制不同C1-濃度的水樣，測(cè)出其COD值，繪制COD-C1-標(biāo)準(zhǔn)曲線；然后取兩份相同的待測(cè)含氯水樣，其中1份測(cè)出其中Cl-的含量，查COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線求出Cl-對(duì)應(yīng)的COD值(CODcl-)，另1份在不加掩蔽劑的情況下，測(cè)其Cl-與有機(jī)物共同產(chǎn)生的COD值(COD表觀)；最后水樣的實(shí)測(cè)COD值：ρ(COD實(shí)測(cè))=ρ(COD表觀)-ρ(CODcl-)[1]。 標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法無(wú)需加入硫酸汞，是對(duì)汞鹽法的改進(jìn)，但由于各操作者所使用的條件(如酸度，重鉻酸鉀濃度和回流時(shí)間等)不同，使得氯的氧化程度不一樣，因此這些“標(biāo)準(zhǔn)曲線”不易為他人所借用，每次測(cè)定之前都要先繪制，顯得比較煩瑣。但是如果水樣中的Cl-在COD測(cè)定時(shí)能夠完全被氧化的話，那么就可以直接由所測(cè)得的表觀COD減去Gl-的理論COD而得到水樣的實(shí)測(cè)COD，即ρ(COD實(shí)測(cè))=ρ(COD表觀)-0.226×ρ(Cl-)。方法是在不加硫酸銀催化劑的情況下，讓Cl-被重鉻酸鉀完全氧化，然后再按標(biāo)準(zhǔn)方法消解水樣，實(shí)驗(yàn)表明，利用這種完全氧化的方法，Cl-的氧化率在99.5％以上，COD的實(shí)測(cè)值與實(shí)際值具有良好的一致性[5]，且可用于高氯低COD廢水的測(cè)定，但前提是要確定合適的重鉻酸鉀濃度、酸度和回流時(shí)間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)，以保證Cl-的完全氧化，否則結(jié)果會(huì)有很大的誤差。 |
4樓2013-04-25 09:05:49
5樓2013-04-26 14:08:35
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