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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 表征 » ZSM-5積炭表征問題 求助
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[求助]
ZSM-5積炭表征問題 求助
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最近做ZSM-5積炭方面的研究。我想請問一下關于積炭方面的問題。一般來說，可以分為低溫積炭和高溫積炭兩種。按類型有層狀積炭，石墨類積炭等。請問這些積炭用掃描電鏡能夠看得出來嗎？或者用透射電鏡能看得出來嗎？用透射電鏡能看出積炭位置嗎，比如說積炭發(fā)生的外表面還是發(fā)生在內表面？有蟲友做過這方面的研究嗎，請指教。求蟲友推薦一個關于分子篩催化劑失活方面的權威書籍或者著作。 還有一個問題，我將磷酸浸漬在了分子篩上，磷酸負載量在10%以下，然后干燥焙燒制備了催化劑，現(xiàn)在就是想看下催化劑失活后磷酸有沒有流失，請問有什么方法可以獲得這些信息？我現(xiàn)在備選的有兩種方法，ICP或者XRF。ICP好像測磷不太準缺，具體原因我也不知道，還請蟲友指教。XRF（X射線熒光光譜）這個方法測磷準嗎？ 希望熱心蟲友幫我解決以上疑問，多謝！ |
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第一個問題：可以試試TPH，也就是將積炭的催化劑先在程序升溫加氫，用質譜檢測CH4的生成量和生成溫度。通常會根據(jù)碳物種的不同而生成不同的CH4峰，使用高斯擬合后求得各峰面積，及可得相對的各碳物種的相對量。 這種方法在費托合成中應用的較多。可參考文獻， Temperature-Programmed Hydrogenation (TPH) and in Situ Mo1ssbauer Spectroscopy Studies of Carbonaceous Species on Silica-Supported Iron Fischer-Tropsch Catalysts† J. Phys. Chem. B 2005, 109, 2392-2403 第二個問題：可以用ICP測一測反應后的產物中磷的量。 |
8樓2013-04-27 10:09:25
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