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trrevolution新蟲 (初入文壇)
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[交流]
關(guān)于bulk polymerization碰到的問(wèn)題
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又沒(méi)人知道或者碰到這個(gè)問(wèn)題，在實(shí)際使用的時(shí)候，萬(wàn)一合成的polymer的Mn 不能很好的控制的時(shí)候怎么辦？？ 但是在CH2CL2，C2H3CL3 或者C6D6 情況下能很好的控制反應(yīng)。(實(shí)驗(yàn)室轉(zhuǎn)向工業(yè)時(shí)。液體的solution polymerization不具備實(shí)際操作性) 比如 PBT polybutylene terephtalate 用經(jīng)典condensation 沒(méi)問(wèn)題。 但是如果用 bulk polymerization 混合 低聚物CBT cycle butylene terephtalate ，catalysis和initiator的時(shí)候 就會(huì)出現(xiàn) Mn不能控制 還有 PD 大于1.5的情況。 GPC圖 polymer有時(shí)也會(huì)產(chǎn)生類似2個(gè)族群（最高峰下降，又上升再下降）。有人說(shuō)可能是monomer里有水，水代表了一種initiator發(fā)生了反應(yīng)。 但是在200多度的高溫下，等待CBT 全溶解，怎么可能還有水的存在？而且我也在事前把MONOMER放在Laboratory oven里面真空 50度好幾天。 反應(yīng)方式，我基本參照制造PLA polylactide 的方式。比如Hedrick團(tuán)隊(duì)的方法。 PLA 能夠很好的控制。 但是PBT 卻不行。 PS： catalysis 我用的不是 stannoxane 等金屬類催化劑。 用的是 DMAP DBU TBD thiourea等 有機(jī)催化劑。 Initiator用的種類 比如 benzyl alcohol 之類的。 用沒(méi)有人有類似的情況，最后通過(guò)某些方法把問(wèn)題改善的呢？ 反應(yīng)在208度高溫。 謝謝�。�！ |
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沒(méi)人回復(fù)啊 2樓2013-05-02 15:57:56
trrevolution
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3樓2013-05-04 03:58:10
trrevolution
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4樓2013-05-06 01:40:58
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