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[交流]
關(guān)于bulk polymerization碰到的問題
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又沒人知道或者碰到這個問題，在實際使用的時候，萬一合成的polymer的Mn 不能很好的控制的時候怎么辦？？ 但是在CH2CL2，C2H3CL3 或者C6D6 情況下能很好的控制反應(yīng)。(實驗室轉(zhuǎn)向工業(yè)時。液體的solution polymerization不具備實際操作性) 比如 PBT polybutylene terephtalate 用經(jīng)典condensation 沒問題。 但是如果用 bulk polymerization 混合 低聚物CBT cycle butylene terephtalate ，catalysis和initiator的時候 就會出現(xiàn) Mn不能控制 還有 PD 大于1.5的情況。 GPC圖 polymer有時也會產(chǎn)生類似2個族群（最高峰下降，又上升再下降）。有人說可能是monomer里有水，水代表了一種initiator發(fā)生了反應(yīng)。 但是在200多度的高溫下，等待CBT 全溶解，怎么可能還有水的存在？而且我也在事前把MONOMER放在Laboratory oven里面真空 50度好幾天。 反應(yīng)方式，我基本參照制造PLA polylactide 的方式。比如Hedrick團隊的方法。 PLA 能夠很好的控制。 但是PBT 卻不行。 PS： catalysis 我用的不是 stannoxane 等金屬類催化劑。 用的是 DMAP DBU TBD thiourea等 有機催化劑。 Initiator用的種類 比如 benzyl alcohol 之類的。 用沒有人有類似的情況，最后通過某些方法把問題改善的呢？ 反應(yīng)在208度高溫。 謝謝�。�！ |
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trrevolution
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3樓2013-05-04 03:58:10
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