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xwzeng2006銀蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[求助]
關(guān)于葉酸活化反應(yīng)是否加入三乙胺
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Briefly, to a solution of folic acid (1.0 g, 2.27 mmol) in 40 ml of dry DMSO was added triethylamine (0.5 ml), N-hydroxysuccinimide (0.52 g, 5.00 mmol), and dicyclohexylcarbodiimide (0.50 g, 2.50 mmol). The mixture was stirred at room temperature in the dark for 24 h. The byproduct, dicyclohexylurea, was filtered off, and 200 ml of acetone/diethyl ether (1:3, v/v) was added to precipitate the product. 葉酸活化采用DCC/NHS，在DMSO中反應(yīng)，我看有些文獻(xiàn)中加入少量三乙胺，有些沒(méi)有加，請(qǐng)問(wèn)大家平時(shí)怎么做呢？加不加三乙胺，如果加三乙胺，那目的是什么呢？ |
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xwzeng2006
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2樓2013-05-07 10:32:18
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3樓2013-05-07 11:24:44
xwzeng2006
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5樓2013-05-07 14:14:55
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【答案】應(yīng)助回帖
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關(guān)于NHS-Folic acid的合成方案，你說(shuō)的這篇文章1并沒(méi)有引用原文獻(xiàn)。 文章1：Tumor site-specific silencing of NF-κB p65 by targeted hollow gold nanospheres-mediated photothermal transfection Cancer Res. 2010 April 15; 70(8): 3177–3188. 只是在附加信息里面引用了文章2： Van Steenis, J.H. et al. Preparation and characterization of folate-targeted pEG-coated pDMAEMA-based polyplexes. J Control Release 87, 167-176 (2003). 而文章2卻引用了另一篇文獻(xiàn)3：Receptor-targeted gene delivery via folate-conjugated polyethylenimine.AAPS PharmSci. 1999;1(4):E19. 而文獻(xiàn)3里面并沒(méi)有使用TEA。 http://www.torna.do/a/jRbQMVxfyx ... ci_www.torna.do.pdf 結(jié)論是很多文獻(xiàn)只有參考價(jià)值，但不可盲從。如果非要搞個(gè)明白，做個(gè)對(duì)照實(shí)驗(yàn)，一鍋加TEA，一鍋不加，結(jié)果自有分曉。 |
6樓2013-05-07 18:04:43
xwzeng2006
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1. 請(qǐng)參考Steglich酯化反應(yīng)的機(jī)理，個(gè)人推測(cè)TEA（有機(jī)堿）還是當(dāng)催化劑，增加NHS上羥基的親核性。 https://zh.wikipedia.org/wiki/St ... 6%E5%8F%8D%E5%BA%94 2. gamma 和alpha 羧基應(yīng)該都可以被酯化，根據(jù)兩個(gè)位置取代產(chǎn)物的等電點(diǎn)不同，可以利用離子交換色譜分離出來(lái)，這篇ACS文獻(xiàn)報(bào)告的比例大約是 8:2 (gamma:alpha) http://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/bc9500709 |
8樓2013-05-08 01:42:36
紅舟流星: 歡迎新蟲(chóng)來(lái)生物材料板塊交流，有問(wèn)題可以開(kāi)新帖詢(xún)問(wèn) 2014-06-27 13:57:03
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您好！我想請(qǐng)教您關(guān)于葉酸活化的問(wèn)題。我最近在合成PEI與葉酸接枝的聚合物，最后打N-NMR圖譜出來(lái)發(fā)現(xiàn)沒(méi)有葉酸的特征峰，我不知道是葉酸活化那一步出問(wèn)題了還是活化的葉酸與PEI反應(yīng)的時(shí)候出問(wèn)題了。希望能跟您討論。加QQ1521128038，我為你重新設(shè)置了添加我為好友的方式，你只需要回答你是誰(shuí)就可以了，拜托了。 |
9樓2014-06-26 10:59:06
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