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xwzeng2006銀蟲 (著名寫手)
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關(guān)于葉酸活化反應(yīng)是否加入三乙胺
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Briefly, to a solution of folic acid (1.0 g, 2.27 mmol) in 40 ml of dry DMSO was added triethylamine (0.5 ml), N-hydroxysuccinimide (0.52 g, 5.00 mmol), and dicyclohexylcarbodiimide (0.50 g, 2.50 mmol). The mixture was stirred at room temperature in the dark for 24 h. The byproduct, dicyclohexylurea, was filtered off, and 200 ml of acetone/diethyl ether (1:3, v/v) was added to precipitate the product. 葉酸活化采用DCC/NHS,在DMSO中反應(yīng),我看有些文獻(xiàn)中加入少量三乙胺,有些沒有加,請(qǐng)問大家平時(shí)怎么做呢?加不加三乙胺,如果加三乙胺,那目的是什么呢? |
銀蟲 (著名寫手)
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銀蟲 (著名寫手)
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專家經(jīng)驗(yàn): +40 |
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關(guān)于NHS-Folic acid的合成方案,你說的這篇文章1并沒有引用原文獻(xiàn)。 文章1:Tumor site-specific silencing of NF-κB p65 by targeted hollow gold nanospheres-mediated photothermal transfection Cancer Res. 2010 April 15; 70(8): 3177–3188. 只是在附加信息里面引用了文章2: Van Steenis, J.H. et al. Preparation and characterization of folate-targeted pEG-coated pDMAEMA-based polyplexes. J Control Release 87, 167-176 (2003). 而文章2卻引用了另一篇文獻(xiàn)3:Receptor-targeted gene delivery via folate-conjugated polyethylenimine.AAPS PharmSci. 1999;1(4):E19. 而文獻(xiàn)3里面并沒有使用TEA。 http://www.torna.do/a/jRbQMVxfyx ... ci_www.torna.do.pdf 結(jié)論是很多文獻(xiàn)只有參考價(jià)值,但不可盲從。如果非要搞個(gè)明白,做個(gè)對(duì)照實(shí)驗(yàn),一鍋加TEA,一鍋不加,結(jié)果自有分曉。 |

銀蟲 (著名寫手)
專家顧問 (正式寫手)
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專家經(jīng)驗(yàn): +40 |
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1. 請(qǐng)參考Steglich酯化反應(yīng)的機(jī)理,個(gè)人推測(cè)TEA(有機(jī)堿)還是當(dāng)催化劑,增加NHS上羥基的親核性。 https://zh.wikipedia.org/wiki/St ... 6%E5%8F%8D%E5%BA%94 2. gamma 和alpha 羧基應(yīng)該都可以被酯化,根據(jù)兩個(gè)位置取代產(chǎn)物的等電點(diǎn)不同,可以利用離子交換色譜分離出來,這篇ACS文獻(xiàn)報(bào)告的比例大約是 8:2 (gamma:alpha) http://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/bc9500709 |


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