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循環(huán)伏安：乙腈中二茂鐵
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我想測(cè)我的硝酸銀參比電極電位，用二茂鐵作為標(biāo)準(zhǔn)。第一圈譜圖還好，但繼續(xù)掃就發(fā)現(xiàn)氧化峰電流逐漸減小，還原峰幾乎消失，反而在電位更高的地方出現(xiàn)了一個(gè)新還原峰。更換一個(gè)新工作電極或者打磨電極，就會(huì)回歸到第一圈的樣子。我試了鉑電極，GC電極，金電極，全有這種現(xiàn)象，而且隨著掃描速率增加越來越嚴(yán)重，在200mV下，幾乎兩圈電流就沒了。我試著在甲醇中重結(jié)晶二茂鐵，有一次成功了，但后來再也無法重復(fù)，無論怎么重結(jié)晶還有這種現(xiàn)象。請(qǐng)問這是什么原因？是二茂鐵不純還是電極問題？我的溶劑是乙腈，電解質(zhì)是TBAP，對(duì)電極是鉑。工作電極先后用1nm金剛石和鋁磨了。乙腈從aldrich買的密封無水乙腈，還用4A分子篩除過水，實(shí)驗(yàn)前通過5分鐘氮?dú)狻?shí)在想不出哪兒有問題了 另外，我成功的那次也有問題，就是隨著掃描速率的變化，兩個(gè)峰在移動(dòng)...這個(gè)怎么解釋...峰在動(dòng)的化沒法做標(biāo)準(zhǔn)啊 唉，進(jìn)實(shí)驗(yàn)室第一個(gè)任務(wù)就完不成，感覺好失敗，感覺自己不適合做實(shí)驗(yàn)。。。 |
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2013-05-09 00:14:30, 56.11 K
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2樓2013-05-09 08:50:53
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