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lingyiabc6727木蟲 (小有名氣)
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[求助]
HDI合成聚氨酯成果凍狀
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各位大師，小弟第一次做聚氨酯，不是很明白，請(qǐng)大家多多指教，以10mL DMF為溶劑，1.8g（3mmol）PEG600，再加入0.645mL(4mmol) HDI做預(yù)聚體，80度反應(yīng)3h變成物色透明又彈性固體；然后改變反應(yīng)條件，配比不變，反應(yīng)溫度為65度，反應(yīng)12h，然后加入0.1327mL（1.5mmol）BDO，1滴有機(jī)錫（稀釋過），大概10分鐘同樣成了果凍。DMF用4A分子篩泡過后減壓的，PEG用甲苯帶了水80度真空干燥了，BDO也處理過。謝謝大家！ [ Last edited by lingyiabc6727 on 2013-5-11 at 13:37 ] |
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why5201314
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3樓2013-05-15 11:10:44
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4樓2013-05-15 11:24:07
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【答案】應(yīng)助回帖
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應(yīng)該是交聯(lián)了，如果產(chǎn)物在氯仿中只溶脹不溶解，或部分溶脹，那就是交聯(lián)了。我認(rèn)為主要原因應(yīng)該如下： 小分子量的PEG類似于二醇如BDO，反應(yīng)活性還是比較高的，很容易和HDI交聯(lián)，如果有水沒有除盡，則更容易交聯(lián)，plus BDO和HDI反應(yīng)活性也很高哦； PEG非常容易潮解，吸水性很強(qiáng)，建議反應(yīng)前先將體系抽真空+換N2多次反復(fù)，然后用注射器打入BDO和HDI，BDO在使用前最好用CaH除水，并加入活化后的分子篩，密閉保存； 最后注意配比，根據(jù)你要合成的產(chǎn)物計(jì)算配比，當(dāng)然最重要的就是無水。 |
5樓2013-09-05 21:30:36
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