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[求助]
急求,急求,非晶態(tài)催化劑的表征
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| 我做的是負(fù)載型的非晶態(tài)Ni-B催化劑,XRD圖譜顯示沒有非晶態(tài)的衍射峰,想問下還有其他的表征方法去證明沒?TEM怎么能證明有非晶態(tài)結(jié)構(gòu)?哪位大能做過這方面的教教小弟 不勝感激! |
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可以采用透射電鏡(TEM)或者高分辨率電鏡(HREM)進(jìn)行觀察。 如果XRD顯示沒有晶體峰型,只有漫散峰,可以證實(shí)為非晶態(tài)的! 你可以參考一下文獻(xiàn): |

木蟲 (正式寫手)
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xps X射線光電子能譜分析(X-ray photoelectron spectroscopy analysis) 1887年,Heinrich Rudolf Hertz發(fā)現(xiàn)了光電效應(yīng)。二十年后的1907年,P.D. Innes用倫琴管、亥姆霍茲線圈、磁場半球 (電子能量分析儀)和照像平版做實(shí)驗(yàn)來記錄寬帶發(fā)射電子和速度的函數(shù)關(guān)系。待測(cè)物受X光照射后內(nèi)部電子吸收光能而脫離待測(cè)物表面(光電子),透過對(duì)光電子能量的分析可了解待測(cè)物組成,XPS主要應(yīng)用是測(cè)定電子的結(jié)合能來實(shí)現(xiàn)對(duì)表面元素的定性分析,包括價(jià)態(tài)!PS(X射線光電子能譜)的原理是用X射線去輻射樣品,使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)射出來。被光子激發(fā)出來的電子稱為光電子?梢詼y(cè)量光電子的能量,以光電子的動(dòng)能為橫坐標(biāo),相對(duì)強(qiáng)度(脈沖/s)為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖。從而獲得試樣有關(guān)信息。X射線光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用,因此被稱為化學(xué)分析用電子能譜(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)。 其主要應(yīng)用: 1,元素的定性分析?梢愿鶕(jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。 2,元素的定量分析。根據(jù)能譜圖中光電子譜線強(qiáng)度(光電子峰的面積)反應(yīng)原子的含量或相對(duì)濃度。 3,固體表面分析。包括表面的化學(xué)組成或元素組成,原子價(jià)態(tài),表面能態(tài)分布,測(cè)定表面電子的電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)等。 4,化合物的結(jié)構(gòu)。可以對(duì)內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移精確測(cè)量,提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息。 5,分子生物學(xué)中的應(yīng)用。Ex:利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。 應(yīng)用舉例: 1.確定金屬氧化物表面膜中金屬原子的氧化狀態(tài); 2.鑒別表面石墨或碳化物的碳; |

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