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凌芒芒vip銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
測定植物重金屬的消解過程中達(dá)到什么程度才能結(jié)束？
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實(shí)驗(yàn)已經(jīng)進(jìn)行了一周半，植物樣品是干燥后打成灰，用硝酸+高氯酸在電熱板80度消解的。 進(jìn)行到一定過程時(shí)，就不再有棕色氣體逸出，這個(gè)時(shí)候再逸出的白色氣體就是酸了，如果繼續(xù)加酸還有棕色氣體，那就是沒有消解完全。 消解完全后，下一步就是趕酸了，這個(gè)過程我進(jìn)行了很久，第一，液體的顏色始終是黃色，甚至是暗橙色，不是我想要的白色透明；第二，沒有酸氣逸出之后，剩余的液體蒸發(fā)很緩慢，無法達(dá)到我想要的那種水滴狀的結(jié)果。 還有一個(gè)問題是溫度的問題，消解過程溫度要保證不能太高，因?yàn)橄跛釙舭l(fā)掉，由于實(shí)驗(yàn)已經(jīng)進(jìn)行了太久，今天下午趕酸的時(shí)候我把溫度提高了些，大概200度，結(jié)果只半小時(shí)左右，消解杯里的液體就從橙黃色變成了黑褐色，感覺都糊掉了。。。 很著急，請之前做過相關(guān)實(shí)驗(yàn)的前輩，指導(dǎo)一下，到底實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到什么程度可以稀釋定容，顏色、形狀？溫度方面是不是一直要維持在80度？ |
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happytrista
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1、 稱取樣品0.5克，加入1ml雙氧水和5ml濃硝酸 2、 常溫下靜置6-8小時(shí) 3、 以80℃消煮1小時(shí)，再以120℃消煮2-2.5小時(shí) 4、 待消煮液完全澄清之后打開消煮管蓋子進(jìn)行趕酸操作，開始時(shí)趕酸溫度可設(shè)定為130℃，酸將趕盡時(shí)將溫度調(diào)為120℃ 5、 趕酸完畢之后向消煮管中加水，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至50ml |
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9樓2013-05-18 22:28:08
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