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tianhua木蟲(chóng) (正式寫手)
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[求助]
氣相色譜頂空進(jìn)樣參數(shù)設(shè)定
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請(qǐng)教各位老師： 在使用頂空氣相色譜分析時(shí)，頂空采用安捷倫7694E，氣相采用安捷倫6890，藥品標(biāo)準(zhǔn)中僅說(shuō)明頂空瓶溫度（70度）與頂空瓶加熱平衡時(shí)間（30分鐘），但我在用7694E時(shí)還有很多參數(shù)要設(shè)定：比頂空瓶溫度（VIAL）、定量圈溫度（LOOP）和傳送帶溫度（TR. LINE），B：“Event Times”按鈕：包括氣相色譜儀工作時(shí)間（GC CYCLE TIME）、頂空瓶加熱平衡時(shí)間（VIAL EQ.TIME）、頂空瓶加壓時(shí)間（PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量時(shí)間（LOOP FILL TIME）、定量圈平衡時(shí)間（LOOP EQ.TIME）和進(jìn)樣時(shí)間（INJECT TIME）C：“Vial Parameters：包括進(jìn)樣啟始瓶（FIRST VIAL）、進(jìn)樣終止瓶（LAST VIAL）、震搖強(qiáng)度（SHAKE）和震搖時(shí)間（SHAKE TIME）： 請(qǐng)問(wèn)定量圈溫度、傳送帶溫度、頂空瓶加壓時(shí)間、定量圈定量時(shí)間、定量圈平衡時(shí)間、進(jìn)樣時(shí)間、震搖強(qiáng)度、震搖時(shí)間這些參數(shù)如何設(shè)定？有沒(méi)有一般的參數(shù)范圍供設(shè)定？還有那個(gè)氣相色譜儀工作時(shí)間是不是就是氣相爐溫設(shè)定的總時(shí)間？ 本人剛接手氣相，望各位指教，謝謝 |
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fhl20089988
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2樓2013-05-17 13:06:42
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3樓2013-05-17 15:32:58
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
| 氣相色譜儀工作時(shí)間（GC CYCLE TIME）：是你氣相運(yùn)行的時(shí)間加上降溫平衡的時(shí)間；啟始瓶（FIRST VIAL）、進(jìn)樣終止瓶（LAST VIAL）：批量的時(shí)候用的;頂空瓶加壓時(shí)間（PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量時(shí)間（LOOP FILL TIME）、定量圈平衡時(shí)間（LOOP EQ.TIME）和進(jìn)樣時(shí)間（INJECT TIME）這些時(shí)間一般默認(rèn)就行了 |
4樓2013-05-17 15:36:55
sky3d
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【答案】應(yīng)助回帖
| 定量圈溫度、傳送帶溫度要比平衡溫度高，保證樣品的氣化，頂空瓶加壓時(shí)間一般1分鐘可以了，時(shí)間不可以太短，否則進(jìn)樣不準(zhǔn)確，定量圈定量時(shí)間定0.1分鐘可以了、定量圈平衡時(shí)間、進(jìn)樣時(shí)間類似于進(jìn)樣量，只不過(guò)用時(shí)間來(lái)確定，根據(jù)你的樣品響應(yīng)值調(diào)，震搖強(qiáng)度、震搖時(shí)間看樣品的具體要求了，氣相色譜儀工作時(shí)間是走樣的時(shí)間加上柱溫恢復(fù)到初始柱溫的總時(shí)間。 |
5樓2013-05-24 16:51:11
csc_0769
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【答案】應(yīng)助回帖
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一般設(shè)置頂空瓶溫度（VIAL）、定量圈溫度（LOOP）和傳送帶溫度（TR. LINE），其他的按默認(rèn)就可以了； 其中頂空瓶溫度一般比待測(cè)物沸點(diǎn)低10℃左右，定量環(huán)，傳輸線溫度就依次比頂空瓶溫度高10℃就可以了，如頂空瓶是70℃，則定量環(huán)是80，傳輸線90，保證樣品不冷凝就好了。振搖可以按需要設(shè)置，有時(shí)候振搖還能提高靈敏度呢，個(gè)人認(rèn)為可以根據(jù)樣品的體積和狀態(tài)設(shè)置強(qiáng)度，不能設(shè)太高，不然樣品沾到蓋子上，可能會(huì)堵塞進(jìn)樣針。什么起始瓶，終止瓶應(yīng)該根據(jù)序列編就可以了吧，我沒(méi)設(shè)置過(guò)。 樣品平衡溫度，平衡時(shí)間，進(jìn)樣時(shí)間根據(jù)默認(rèn)就可以了，不過(guò)如果是不同的頂空儀器的話，需要設(shè)置下，如PE的頂空，是按照進(jìn)樣時(shí)間定量的。。。。不同實(shí)驗(yàn)室要求不一樣。。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)設(shè)置就可以了 |
6樓2013-05-24 17:23:50
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