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tianhua木蟲 (正式寫手)
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[求助]
氣相色譜頂空進樣參數(shù)設(shè)定
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請教各位老師： 在使用頂空氣相色譜分析時，頂空采用安捷倫7694E，氣相采用安捷倫6890，藥品標準中僅說明頂空瓶溫度（70度）與頂空瓶加熱平衡時間（30分鐘），但我在用7694E時還有很多參數(shù)要設(shè)定：比頂空瓶溫度（VIAL）、定量圈溫度（LOOP）和傳送帶溫度（TR. LINE），B：“Event Times”按鈕：包括氣相色譜儀工作時間（GC CYCLE TIME）、頂空瓶加熱平衡時間（VIAL EQ.TIME）、頂空瓶加壓時間（PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量時間（LOOP FILL TIME）、定量圈平衡時間（LOOP EQ.TIME）和進樣時間（INJECT TIME）C：“Vial Parameters：包括進樣啟始瓶（FIRST VIAL）、進樣終止瓶（LAST VIAL）、震搖強度（SHAKE）和震搖時間（SHAKE TIME）： 請問定量圈溫度、傳送帶溫度、頂空瓶加壓時間、定量圈定量時間、定量圈平衡時間、進樣時間、震搖強度、震搖時間這些參數(shù)如何設(shè)定？有沒有一般的參數(shù)范圍供設(shè)定？還有那個氣相色譜儀工作時間是不是就是氣相爐溫設(shè)定的總時間？ 本人剛接手氣相，望各位指教，謝謝 |
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5樓2013-05-24 16:51:11
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【答案】應(yīng)助回帖
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一般設(shè)置頂空瓶溫度（VIAL）、定量圈溫度（LOOP）和傳送帶溫度（TR. LINE），其他的按默認就可以了； 其中頂空瓶溫度一般比待測物沸點低10℃左右，定量環(huán)，傳輸線溫度就依次比頂空瓶溫度高10℃就可以了，如頂空瓶是70℃，則定量環(huán)是80，傳輸線90，保證樣品不冷凝就好了。振搖可以按需要設(shè)置，有時候振搖還能提高靈敏度呢，個人認為可以根據(jù)樣品的體積和狀態(tài)設(shè)置強度，不能設(shè)太高，不然樣品沾到蓋子上，可能會堵塞進樣針。什么起始瓶，終止瓶應(yīng)該根據(jù)序列編就可以了吧，我沒設(shè)置過。 樣品平衡溫度，平衡時間，進樣時間根據(jù)默認就可以了，不過如果是不同的頂空儀器的話，需要設(shè)置下，如PE的頂空，是按照進樣時間定量的。。。。不同實驗室要求不一樣。。根據(jù)經(jīng)驗設(shè)置就可以了 |
6樓2013-05-24 17:23:50
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