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MKK2009

木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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[求助] XRD問(wèn)題求助

我用化學(xué)鍍的方法制備了納米晶銅膜，并做了XRD表征，掃描范圍35-100，結(jié)構(gòu)為單一面心立方銅。因?yàn)殄円褐刑砑恿艘环N表面活性劑，審稿人懷疑這種有機(jī)物與銅形成了一種新的物質(zhì)，讓給出0-12度的XRD數(shù)據(jù)。請(qǐng)問(wèn)，0-12度的XRD數(shù)據(jù)是做小角衍射得到的嗎？還是廣角衍射在0-12度的一部分？懇請(qǐng)各位大俠幫忙了！謝謝了！

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1樓 2013-05-20 20:14:42

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dreambubble

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MKK2009: 金幣+2, ★★★很有幫助 2013-05-20 20:46:55

用XRD儀器做小角衍射同一臺(tái)儀器但是小角區(qū)域采集數(shù)據(jù)時(shí) 有些儀器參數(shù)需要重新設(shè)置比如狹縫什么的所以一般廣角數(shù)據(jù)和小角數(shù)據(jù)分開(kāi)來(lái)測(cè) 一般儀器做到0.7度沒(méi)問(wèn)題不可能真的從0度開(kāi)始的

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2樓2013-05-20 20:39:41

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harrisok

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MKK2009: 金幣+2, ★★★很有幫助 2013-05-21 18:34:40

如果審稿人要求的是0-12°，按照我們實(shí)驗(yàn)室的儀器情況，0-5°必須要用小角做，一般是0.5-5°。5度以上10°以下可以用廣角也有用小角的，實(shí)際操作的時(shí)候超過(guò)10°的情況下我們一般不做小角。
就我們的儀器，廣角換小角的時(shí)候需要做很多調(diào)整。希望能幫到你

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8樓2013-05-21 17:54:06

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harrisok

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MKK2009: 金幣+2, ★★★很有幫助 2013-05-21 22:33:10

引用回帖:

9樓: Originally posted by MKK2009 at 2013-05-21 18:40:34
非常感謝！還有個(gè)問(wèn)題就是有人說(shuō)小角比廣角精度高，可以探測(cè)表面含量很少的物質(zhì)，不知道對(duì)不對(duì)？...

小角精度高，這個(gè)說(shuō)法我沒(méi)聽(tīng)到過(guò)。我們這兒做小角的一般都是看有序孔結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的衍射峰，基本沒(méi)人做物相分析的。
但是小角做的時(shí)候，掃描速度會(huì)慢很多。做一個(gè)小角要15分鐘時(shí)間。而作廣角的話，10-80°只用2-3分鐘就夠了。掃描速度慢，圖譜可能會(huì)更加精細(xì)，但是是不是你說(shuō)的那個(gè)精度，我就不知道了。

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11樓2013-05-21 21:39:21

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引用回帖:

2樓: Originally posted by dreambubble at 2013-05-20 20:39:41
用XRD儀器做小角衍射同一臺(tái)儀器但是小角區(qū)域采集數(shù)據(jù)時(shí) 有些儀器參數(shù)需要重新設(shè)置比如狹縫什么的所以一般廣角數(shù)據(jù)和小角數(shù)據(jù)分開(kāi)來(lái)測(cè) 一般儀器做到0.7度沒(méi)問(wèn)題不可能真的從0度開(kāi)始的

謝謝了！你的意思是廣角衍射儀只掃描0-12度吧？

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3樓2013-05-20 20:48:19

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zlucg

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我的試樣是薄板狀的，做的焊接，想知道各個(gè)區(qū)域的相，所以得切截面，很小，用XRD做的話尺寸不夠，聽(tīng)過(guò)微區(qū)XRD，但周?chē)硕疾涣私�，是�?zhuān)門(mén)的儀器還是一般XRD附帶的功能

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4樓2013-05-20 20:51:26

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4樓: Originally posted by zlucg at 2013-05-20 20:51:26
我的試樣是薄板狀的，做的焊接，想知道各個(gè)區(qū)域的相，所以得切截面，很小，用XRD做的話尺寸不夠，聽(tīng)過(guò)微區(qū)XRD，但周?chē)硕疾涣私猓菍?zhuān)門(mén)的儀器還是一般XRD附帶的功能

用D8做微區(qū)

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5樓2013-05-20 21:29:24

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按照審稿人要求做，補(bǔ)充數(shù)據(jù)，Bless you

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我~心~依~舊

6樓2013-05-21 08:55:55

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6樓: Originally posted by yuan999 at 2013-05-21 08:55:55
按照審稿人要求做，補(bǔ)充數(shù)據(jù)，Bless you

謝謝！因?yàn)閷?duì)X射線不太懂，不知道是做小角衍射還是廣角衍射的低角度部分

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7樓2013-05-21 09:48:33

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8樓: Originally posted by harrisok at 2013-05-21 17:54:06
如果審稿人要求的是0-12°，按照我們實(shí)驗(yàn)室的儀器情況，0-5°必須要用小角做，一般是0.5-5°。5度以上10°以下可以用廣角也有用小角的，實(shí)際操作的時(shí)候超過(guò)10°的情況下我們一般不做小角。
就我們的儀器，廣角換小 ...

非常感謝！還有個(gè)問(wèn)題就是有人說(shuō)小角比廣角精度高，可以探測(cè)表面含量很少的物質(zhì)，不知道對(duì)不對(duì)？

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9樓2013-05-21 18:40:34

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彎彎的月亮，小小的船

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