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yzfanchao新蟲 (初入文壇)
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新藥雜質(zhì)含量很低只有0.2%，怎么定性，一級質(zhì)譜分辨率貌似不夠，求詳細(xì)方法
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xiha520
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2樓2013-05-21 10:19:43
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4樓2013-05-21 10:41:46
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6樓2013-05-21 10:45:53
xiha520
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xxl408
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
癡夷子皮: 金幣+2, 謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-05-23 08:36:44
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| 0.2%是指單雜吧？這樣的量應(yīng)該不算低了吧，要求0.1%就需要確定結(jié)構(gòu)了。對于含量特別低的雜質(zhì)，可以采用這樣的思路：通過液相分析柱收集幾針，富集后進(jìn)質(zhì)譜獲得EPI，推斷出可能結(jié)構(gòu)后再通過合成獲得純品，保留時間與裂解方式的一致基本可以確定合成物質(zhì)為該雜質(zhì)。最后對合成純品打核磁最終確定結(jié)構(gòu)即可。萬分之五含量的雜質(zhì)我通過這個方法也定過結(jié)構(gòu)。 |
8樓2013-05-22 11:35:29
suchang198
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9樓2013-05-24 13:08:20
10樓2013-05-25 09:57:33
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