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yzfanchao新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
新藥雜質(zhì)含量很低只有0.2%,怎么定性,一級(jí)質(zhì)譜分辨率貌似不夠,求詳細(xì)方法
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木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
新蟲(chóng) (初入文壇)
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鐵桿木蟲(chóng) (小有名氣)

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| 0.2%是指單雜吧?這樣的量應(yīng)該不算低了吧,要求0.1%就需要確定結(jié)構(gòu)了。對(duì)于含量特別低的雜質(zhì),可以采用這樣的思路:通過(guò)液相分析柱收集幾針,富集后進(jìn)質(zhì)譜獲得EPI,推斷出可能結(jié)構(gòu)后再通過(guò)合成獲得純品,保留時(shí)間與裂解方式的一致基本可以確定合成物質(zhì)為該雜質(zhì)。最后對(duì)合成純品打核磁最終確定結(jié)構(gòu)即可。萬(wàn)分之五含量的雜質(zhì)我通過(guò)這個(gè)方法也定過(guò)結(jié)構(gòu)。 |
銀蟲(chóng) (小有名氣)

新蟲(chóng) (初入文壇)
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