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qiqi3884新蟲 (小有名氣)
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[求助]
電聚合3-甲基噻吩~求助
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本人是新手，目前正在按照Pre-concentration and in situ electrochemical sensing of 1-hydroxypyrene on an electrodeposited poly(3-methylthiophene) film modified electrode這篇文獻在練手做電化學(xué)聚合3-甲基噻吩。但是做到現(xiàn)在做了3個月，還是做不出來。。老師還是讓我繼續(xù)做下去。。我快崩潰了了。。。試驗參數(shù)都是按照文獻里面設(shè)置的，因此我想是不是我操作上的一些錯誤導(dǎo)致實驗做不出。。大家?guī)臀曳治龇治鱿履睦锍鲥e了吧。。。 PS:試驗中所用溶液均用氮氣充氣5-10分鐘。 第一步是通過循環(huán)伏安法電聚合3-甲基噻吩，工作電極是玻碳電極，溶液是含0.1M3-甲基噻吩和0.1M高氯酸鈉的乙腈溶液，選擇電位0~0.7V vs.SCE掃描速度20 mv/s，掃描三個循環(huán)。（左邊是我自己做出來的，右邊是文獻中的） ![\"電聚合3-甲基噻吩~求助\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/oss/2013/0521/2022985_1369106859_687.jpg#opennewwindow\") 第二步是進行I-T進行摻雜，選擇電位0.8V vs.SCE，100秒。溶液是含0.1M高氯酸鈉的乙腈溶液。因為第一步和第二步用的是不同溶液，我實際操作的時候就是直接把上一步聚合好后的電極拿出來，沒有等它干燥，就直接插到第二步溶液中進行I-T。然后I-T后就拿出電極，放在空氣中干燥，因為是乙腈，所以揮發(fā)的很快，大概1-2分鐘表面就干燥了。但是，不知道我這樣做是不是對的，也不知道聚合的材料內(nèi)部是不是真的干燥好了。大家聚合好電極后都是怎么干燥的呢？極后都是怎么干燥的呢？ 接下來是分2個檢測走。第1個檢測是干燥好后的修飾電極插入0.5M鐵氰化鉀溶液中掃CV，與裸電極的CV進行比較，看看修飾電極的性能如何。圖如下：（左邊是我自己做出來的，右邊是文獻中的） 但是我的圖拖尾比較嚴(yán)重，背景也比較大，我不知道是什么緣故。求解啊~~緣故。求解啊~~啊~~ ![\"電聚合3-甲基噻吩~求助-1\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/oss/2013/0521/2022985_1369106693_631.jpg#opennewwindow\") 第2個檢測是在干燥好的電極和裸電極上分別滴上20μM 1-羥基芘溶液（是用甲醇溶液溶解1-羥基芘，再加入等體積水），等個幾分鐘，在1-羥基芘溶液沒有完全干燥的時候插入PH2的PBS中掃CV。在這里有個小小的問題，就是我原先以為是要等1-羥基芘溶液完全干燥后才能拿去檢測的，但是師兄他們說因為兩者是吸附作用，因此不能完全干燥，要在還是濕的時候去檢測，我不知道是為什么吸附作用就不能完全干燥吸附作用就不能完全干燥用就不能完全干燥。。但是實驗結(jié)果是裸電極在1-羥基芘對應(yīng)位置出峰了，修飾電極沒有出峰。。真糾結(jié)啊。。按照文獻上的應(yīng)該是出峰的。。 這個是文獻中的圖，我自己做的圖是修飾電極沒有出峰的。。。 ![\"電聚合3-甲基噻吩~求助-2\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/oss/2013/0521/2022985_1369106844_198.jpg#opennewwindow\") 所以我在想，是不是電極沒聚合好，或者是放在空氣中干燥的時候被還原了或者過氧化了?被還原了或者過氧化了?了或者過氧化了? 求高手幫忙啊。。我快做的崩潰了、、、  |
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你好 我最近也準(zhǔn)備做這個 交流一下 我和你參考的是同一篇文獻 如圖片標(biāo)注出兩個地方，對應(yīng)兩個問題： 第一，文獻上說是“The P3MT electrodeposition was carried out in an acetonitrile solution containing 0.1 M 3MT and 0.1 M NaClO4”并未提及C-V和I-T兩個過程溶液不同，你為何，第一個用含三甲基噻吩及高氯酸鈉的乙腈溶液，第二個用含高氯酸鈉的乙腈溶液？ 第二，文獻上是“The fresh electrode was firstly cycled between0.0 and 1.7 V vs. SCE at 20 mV s-1 for three cycles”，你為何選取0.0-0.7V？ 我準(zhǔn)備做這個，所以也希望弄清楚，大家交流一下。 捕獲2.PNG |
3樓2014-04-03 13:41:06
qiqi3884
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5樓2015-04-07 22:33:42
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