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qiqi3884新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
電聚合3-甲基噻吩~求助
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本人是新手，目前正在按照Pre-concentration and in situ electrochemical sensing of 1-hydroxypyrene on an electrodeposited poly(3-methylthiophene) film modified electrode這篇文獻(xiàn)在練手做電化學(xué)聚合3-甲基噻吩。但是做到現(xiàn)在做了3個(gè)月，還是做不出來(lái)。。老師還是讓我繼續(xù)做下去。。我快崩潰了了。。。試驗(yàn)參數(shù)都是按照文獻(xiàn)里面設(shè)置的，因此我想是不是我操作上的一些錯(cuò)誤導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)做不出。。大家?guī)臀曳治龇治鱿履睦锍鲥e(cuò)了吧。。。 PS:試驗(yàn)中所用溶液均用氮?dú)獬錃?-10分鐘。 第一步是通過(guò)循環(huán)伏安法電聚合3-甲基噻吩，工作電極是玻碳電極，溶液是含0.1M3-甲基噻吩和0.1M高氯酸鈉的乙腈溶液，選擇電位0~0.7V vs.SCE掃描速度20 mv/s，掃描三個(gè)循環(huán)。（左邊是我自己做出來(lái)的，右邊是文獻(xiàn)中的） ![\"電聚合3-甲基噻吩~求助\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/oss/2013/0521/2022985_1369106859_687.jpg#opennewwindow\") 第二步是進(jìn)行I-T進(jìn)行摻雜，選擇電位0.8V vs.SCE，100秒。溶液是含0.1M高氯酸鈉的乙腈溶液。因?yàn)榈谝徊胶偷诙接玫氖遣煌芤�，我�?shí)際操作的時(shí)候就是直接把上一步聚合好后的電極拿出來(lái)，沒(méi)有等它干燥，就直接插到第二步溶液中進(jìn)行I-T。然后I-T后就拿出電極，放在空氣中干燥，因?yàn)槭且译妫該]發(fā)的很快，大概1-2分鐘表面就干燥了。但是，不知道我這樣做是不是對(duì)的，也不知道聚合的材料內(nèi)部是不是真的干燥好了。大家聚合好電極后都是怎么干燥的呢？極后都是怎么干燥的呢？ 接下來(lái)是分2個(gè)檢測(cè)走。第1個(gè)檢測(cè)是干燥好后的修飾電極插入0.5M鐵氰化鉀溶液中掃CV，與裸電極的CV進(jìn)行比較，看看修飾電極的性能如何。圖如下：（左邊是我自己做出來(lái)的，右邊是文獻(xiàn)中的） 但是我的圖拖尾比較嚴(yán)重，背景也比較大，我不知道是什么緣故。求解啊~~緣故。求解啊~~啊~~ ![\"電聚合3-甲基噻吩~求助-1\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/oss/2013/0521/2022985_1369106693_631.jpg#opennewwindow\") 第2個(gè)檢測(cè)是在干燥好的電極和裸電極上分別滴上20μM 1-羥基芘溶液（是用甲醇溶液溶解1-羥基芘，再加入等體積水），等個(gè)幾分鐘，在1-羥基芘溶液沒(méi)有完全干燥的時(shí)候插入PH2的PBS中掃CV。在這里有個(gè)小小的問(wèn)題，就是我原先以為是要等1-羥基芘溶液完全干燥后才能拿去檢測(cè)的，但是師兄他們說(shuō)因?yàn)閮烧呤俏阶饔�，因此不能完全干燥，要在還是濕的時(shí)候去檢測(cè)，我不知道是為什么吸附作用就不能完全干燥吸附作用就不能完全干燥用就不能完全干燥。。但是實(shí)驗(yàn)結(jié)果是裸電極在1-羥基芘對(duì)應(yīng)位置出峰了，修飾電極沒(méi)有出峰。。真糾結(jié)啊。。按照文獻(xiàn)上的應(yīng)該是出峰的。。 這個(gè)是文獻(xiàn)中的圖，我自己做的圖是修飾電極沒(méi)有出峰的。。。 ![\"電聚合3-甲基噻吩~求助-2\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/oss/2013/0521/2022985_1369106844_198.jpg#opennewwindow\") 所以我在想，是不是電極沒(méi)聚合好，或者是放在空氣中干燥的時(shí)候被還原了或者過(guò)氧化了?被還原了或者過(guò)氧化了?了或者過(guò)氧化了? 求高手幫忙啊。。我快做的崩潰了、、、  |
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狼て堡
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qiqi3884
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2樓2013-05-21 11:33:46
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你好 我最近也準(zhǔn)備做這個(gè) 交流一下 我和你參考的是同一篇文獻(xiàn) 如圖片標(biāo)注出兩個(gè)地方，對(duì)應(yīng)兩個(gè)問(wèn)題： 第一，文獻(xiàn)上說(shuō)是“The P3MT electrodeposition was carried out in an acetonitrile solution containing 0.1 M 3MT and 0.1 M NaClO4”并未提及C-V和I-T兩個(gè)過(guò)程溶液不同，你為何，第一個(gè)用含三甲基噻吩及高氯酸鈉的乙腈溶液，第二個(gè)用含高氯酸鈉的乙腈溶液？ 第二，文獻(xiàn)上是“The fresh electrode was firstly cycled between0.0 and 1.7 V vs. SCE at 20 mV s-1 for three cycles”，你為何選取0.0-0.7V？ 我準(zhǔn)備做這個(gè)，所以也希望弄清楚，大家交流一下。 捕獲2.PNG |
3樓2014-04-03 13:41:06
沈偉航
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5樓2015-04-07 22:33:42
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