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不同掃速下循環(huán)伏安法的一些問題 已有1人參與
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一直做合成，剛剛接觸些電化學(xué)，有不少問題，請(qǐng)各位不吝賜教。 最近把合成的一些含金的金屬有機(jī)配合物拿去做了CV (使用的autolab)，在不同的掃速下掃描，結(jié)果如圖。有以下幾個(gè)問題： 1）如何判定伏安曲線上的峰？如圖, 掃速最低時(shí)（25mv/s), 虛線顯示的曲線O1位置電流值很低，pick peak 之后顯示有峰，ipa = 7×10-6 A, 這個(gè)可以判定在這個(gè)掃速下有O1峰嗎？峰的判定和iPa 以及絕對(duì)的current 有什么關(guān)系？ 2）如果認(rèn)為機(jī)器計(jì)算的iPa 不準(zhǔn)，或者說(shuō)切線不準(zhǔn)，有什么方法或者軟件重新選峰，計(jì)算電流值嗎？ 3）為什么掃速增大時(shí)，O1 和 O2 峰非常明顯地出現(xiàn)了呢？ 4) 為什么曲線最左端是往下翹，而不是像最右端的 電流值越來(lái)越小呢？ 5) 根據(jù)掃速的平方根 與電流關(guān)系，測(cè)定diffusion coeffiecient, 是用的絕對(duì)的電流值，還是ipa呢？不同掃速下計(jì)算的值會(huì)偏差多大呢？ 問題比較多，請(qǐng)大家不吝賜教，回答有幫助的會(huì)盡其所能多給金幣回報(bào)吧，謝謝。 圖片3.png |
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【答案】應(yīng)助回帖
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哈哈，我自己想找點(diǎn)東西，居然把3年前的這種貼挖出來(lái)了。 掃了一眼，好像都沒有好好回答提出的問題嘛。好了，我就不客氣在這邊賣弄下學(xué)到的電化學(xué)  希望對(duì)后面看到的人有用？1，2，3一起回答：CV的電流分法拉第Faraday電流和雙層充電Capacity電流兩部分。一般來(lái)說(shuō)，如果是溶液物種擴(kuò)散到電極表面發(fā)生電子得失的氧化還原過程，其所產(chǎn)生的電流是法拉第電流，大小與掃速平方根正相關(guān)，線性關(guān)系（注意哦，這里講的不是正比關(guān)系，后者要過零點(diǎn)的。Randlers-Sevick方程說(shuō)的就是后面這種情況，只有電流和掃速平方根成正比才能確定是可逆反應(yīng)并受擴(kuò)散控制）。如果溶液物種跑到電極上吸附了，這個(gè)時(shí)候它的氧化還原電流（還是法拉第電流）與掃速正相關(guān)，也是線性關(guān)系。另一方面，充電電流也與掃速成一次方正相關(guān)。這樣一看，原來(lái)兩種電流都隨掃速增大而增大！當(dāng)然上面說(shuō)的都是結(jié)論，而原因嘛，我自己也記不清了，就不獻(xiàn)丑了。 至于峰電流怎么取，這是個(gè)比較tricky的事情。以我的經(jīng)驗(yàn)第一就是直接讀，如果這樣取出來(lái)的值和掃速/平方根擬合出來(lái)的線性不好，就想辦法把背景電流扣除掉。所謂背景電流，比如充電電流啦，平行發(fā)生的另一個(gè)氧化、還原過程的電流啦……總之把不是你要擬合的電流峰對(duì)應(yīng)的背景都扣掉。方法嘛，我以前用origin畫出來(lái)自己差減，現(xiàn)在用chi軟件上一個(gè)叫“手動(dòng)結(jié)果”的快捷鍵。聰明如你，一定可以搞定。 至于O1，O2為什么隨掃速增大變明顯了。除了上面講到的電流與掃速的關(guān)系，你一定還注意到這是個(gè)不可逆反應(yīng)，說(shuō)明被你還原的東西不能穩(wěn)定存在，壽命比較短，否者它完全可以等到電勢(shì)回掃的時(shí)候被等量地氧化回去。這個(gè)時(shí)候如果你的掃速變快，快到短命的還原中間體還沒被消耗掉（擴(kuò)散走，分解掉），那么你就能看到它的氧化電流O1。掃越快，O1氧化電流越大。 至于O2的增大，你首先要確定它的產(chǎn)生和還原電流有沒有關(guān)系，有的話原因跟O1一樣，沒有則代表O2是你的分子在電極表面的氧化，那么就是掃速?zèng)Q定的了。 4：往下的陰極電流在最右邊繼續(xù)增大，就說(shuō)明有更多東西在那個(gè)電勢(shì)以負(fù)被還原了。可能是你的分子，可能是支持電解質(zhì)或溶劑，如果做過空白支持電解質(zhì)溶液的電化學(xué)窗口就能確定到底是哪種了。左邊陽(yáng)極電流減小了，那是一定的呀，要是電勢(shì)掃更正還會(huì)繼續(xù)減小，因?yàn)樗荗2峰的尾巴嘛。 5：要算Diffusion coefficient，一定要滿足這個(gè)電化學(xué)反應(yīng)可逆且受擴(kuò)散控制，然后你就可以搬出來(lái)Randles-Sevick方程理直氣壯的把D算出來(lái)了。是否使用該公式判斷標(biāo)準(zhǔn)在第一段答案中哦 嘿嘿，雖然遲到三年，我還是不遺余力奉上回答啦，希望有初學(xué)者看到可以用來(lái)理解自己的CV圖，那就不枉敲了那么久啦 |
10樓2016-03-17 21:04:40
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