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| 1 mmol DES und 3 mmol K2CO3 in 60 ml siedendem, destilliertem Aceton langsam mit 2 mmol 4-Brom- buttersaureathylester in 20ml Aceton versetzen und 15 Std am RuckfluB kochen. Das Reaktionsgemisch filtrieren, das Losungsmittel abdestillieren und den Ruckstand mit 75 ml eiskaltem Ather losen. Die Atherlosung enthielt eine Mischung von DES, mono- und bis-Derivat. DES durch Ausschutteln mit 50 ml eiskalter, 30%iger KOH entfernen. Die KOH-Extraktion bei 0 °C mit 20 ml 20% KOH wiederholen. Aus der Atherlosung fiel bei -20 ° ein Niederschlag von Athylester des mono-CP-DES aus, diesen kalt abfiltrieren, mit -20 °C kaltem Ather waschen und trocknen. Den Ester 1 Std mit 20 ml Akthanol und 10 ml n-KOH am RuckfluB kochen, mit 6 n-HC1 neutralisieren und das Athanol abdestillieren. Die waBrige Phase mit n-HC1 ansauern, mit 50 ml A ther ausschutteln, die Atherphase mit 10 ml H20 waschen und uber Na2SO4 trocknen. Nach dem Entfernen des Athers blieb mono-CP-DES zuruck, das sich auf Grund dunnschichtchromatographischer Prufung als rein erwies. Ausbeute 15%, auf DES bezogen. |
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【答案】應(yīng)助回帖
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kinda_: 金幣+50, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-05-26 10:32:40
kinda_: 金幣+50, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-05-26 10:32:40
| 1 mmol DES 和 3 mmol K2CO3在蒸餾提純過的60mL丙酮中加熱至沸騰，緩慢地加入溶于20mL丙酮的2mmol 4-溴-丁酸乙酯，然后回流15 h。反應(yīng)混合物過濾后，蒸去溶劑，殘留物用冰冷卻過的乙醚溶解，由此得到由DES、單-和雙-衍生的DES混合組成的乙醚溶液，DES可用50mL冷卻的30%KOH水溶液洗滌去除，KOH-萃取在0度下用20%KOH溶液再進行一次。在-20度下從乙醚溶液中析出單-CP-DES沉淀，冷過濾，濾餅用-20度的乙醚洗滌，干燥。然后所得粗品加到20mL乙醇和10mL 1N-KOH混合液中加熱回流1 h，用6N-HCl中和，蒸去乙醇，留下的水相用1N-HCl酸化，并用50mL乙醚萃取，乙醚相用10mL水洗滌，Na2SO4干燥，蒸去乙醚后，得到單-CP-DES固體，用薄層層析(TLC)檢測為純凈產(chǎn)品，收率15%(以DES計)。 |
2樓2013-05-24 15:05:42
云輝一鳴
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【答案】應(yīng)助回帖
| 1 mmol/L和3 mmol/L的DES K2CO3在60毫升siedendem，destilliertem丙酮蘭薩姆麻省理工學(xué)院的2毫摩爾4-brom - 20ml丙酮versetzen和15標準是ruckflub Kochen buttersaureathylester。這reaktionsgemisch filtrieren，DAS losungsmittel abdestillieren和書房ruckstand麻省理工學(xué)院的75毫升eiskaltem而失去。模具atherlosung enthielt一mischung馮DES，單-和二衍生物。DES在ausschutteln麻省理工學(xué)院的50毫升30%的KOH entfernen eiskalter，艾格。模具KOH extraktion北0°C麻省理工學(xué)院的20毫升20%的KOH wiederholen。AUS DER atherlosung場北20°靜脈niederschlag馮athylester DES單聲道CP DES澳，把冷abfiltrieren，麻省理工學(xué)院的20°C kaltem一洗衣服和trocknen。DEN酯1 STD麻省理工學(xué)院的20毫升和10毫升akthanol n-koh是ruckflub Kochen，麻省理工學(xué)院的6 n-hc1 neutralisieren這主要abdestillieren。模具wabrige相n-hc1 ansauern麻省理工學(xué)院，麻省理工學(xué)院的ausschutteln 50毫升，10毫升水洗模atherphase麻省理工學(xué)院和尤伯杯Na2SO4 trocknen。在DEM entfernen DES別人blieb單聲道CP DES zuruck，DAS SICH AUF Grund dunnschichtchromatographischer prufung ALS的抑制erwies。在bezogen Ausbeute 15%，DES。 |
3樓2013-05-25 21:45:24
solely_0710
銀蟲 (小有名氣)
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4樓2013-05-25 22:29:50
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