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海大龍蝦皮新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
求助師兄師姐，關(guān)于氣相色譜測(cè)薄荷腦只出溶劑峰，不出樣品峰的問(wèn)題？（急） 已有1人參與
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乙醇加薄荷腦標(biāo)準(zhǔn)品_副本.png 正己烷加薄荷腦_副本.png 以上是色譜圖 薄荷腦的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣條件是：汽化室溫度：200.C，F(xiàn)ID檢測(cè)器：280.C， 柱子升溫程序：40。C保留2min，以30.C升至100保留15min。載氣為N2， 按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣條件進(jìn)樣都是只出溶劑峰，而且乙醇峰還前伸，按別人論文做過(guò)的進(jìn)樣條件也是不行，儀器是島津GC-2010C,色譜柱是蘭州SE-30柱。長(zhǎng)度為30m。 現(xiàn)在只能向師兄師姐求助了。  [ Last edited by 海大龍蝦皮 on 2013-5-27 at 16:46 ] |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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一：Lz 的乙醇溶劑峰前沿的很厲害呀，正己烷稍微延伸：是不是氣化室溫度低造成的？還有將乙醇進(jìn)樣的分流比調(diào)至跟正己烷一樣試試看？如果不是這條情況的話(huà)，在檢測(cè)一下氣化室有沒(méi)有污染？載氣的流量是不是比較�。吭俨恍�，問(wèn)工程師唄。 二：LZ的樣品不出峰，可能是柱子不適合分離這個(gè)樣品；也可能是LZ的升溫程序，初始柱溫和最終柱溫都比較低，將升溫速率調(diào)低一下，柱溫最終提高50度左右在試試，還有是不是你樣品濃度低（不過(guò)這個(gè)可能性不大） 我之前測(cè)定甲醛，以為它沸點(diǎn)低，柱溫就設(shè)定的很低，進(jìn)樣口溫度也降低，害怕?lián)]發(fā)，就一直不出峰，后來(lái)調(diào)高之后就出峰論文，這個(gè)個(gè)人意見(jiàn)，僅供參考，祝福LZ。 |
2樓2013-05-28 10:01:10
s729946148
金蟲(chóng) (小有名氣)
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3樓2013-05-28 22:41:21
4樓2013-05-29 00:00:03
海大龍蝦皮
新蟲(chóng) (初入文壇)
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5樓2013-05-29 10:07:48
zysm1976
銀蟲(chóng) (初入文壇)
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
西湖醉魚(yú): 金幣+1, 歡迎新人 2013-05-30 10:59:39
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
西湖醉魚(yú): 金幣+1, 歡迎新人 2013-05-30 10:59:39
| 1.注射器有毛�。河眯伦⑸淦黩�(yàn)證。 2.不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調(diào)整之 3.樣品太�。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。 4.柱箱溫度過(guò)高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性 6.載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水) 7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝 |
6樓2013-05-30 08:54:30
damojinghong
至尊木蟲(chóng) (知名作家)
嫻 囩 嘢 鶴 唻 厾 嘸 琮
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7樓2013-05-30 11:46:11
8樓2013-05-30 12:54:35
9樓2013-05-30 13:00:58
sunxingyuan
銀蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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10樓2015-03-01 10:34:56
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