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[求助]
求助師兄師姐，關(guān)于氣相色譜測薄荷腦只出溶劑峰，不出樣品峰的問題？（急） 已有1人參與
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乙醇加薄荷腦標(biāo)準(zhǔn)品_副本.png 正己烷加薄荷腦_副本.png 以上是色譜圖 薄荷腦的標(biāo)準(zhǔn)進樣條件是：汽化室溫度：200.C，F(xiàn)ID檢測器：280.C， 柱子升溫程序：40。C保留2min，以30.C升至100保留15min。載氣為N2， 按標(biāo)準(zhǔn)進樣條件進樣都是只出溶劑峰，而且乙醇峰還前伸，按別人論文做過的進樣條件也是不行，儀器是島津GC-2010C,色譜柱是蘭州SE-30柱。長度為30m。 現(xiàn)在只能向師兄師姐求助了。  [ Last edited by 海大龍蝦皮 on 2013-5-27 at 16:46 ] |
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金蟲 (小有名氣)
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- 專業(yè): 色譜分析
3樓2013-05-28 22:41:21
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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一：Lz 的乙醇溶劑峰前沿的很厲害呀，正己烷稍微延伸：是不是氣化室溫度低造成的？還有將乙醇進樣的分流比調(diào)至跟正己烷一樣試試看？如果不是這條情況的話，在檢測一下氣化室有沒有污染？載氣的流量是不是比較小？再不行，問工程師唄。 二：LZ的樣品不出峰，可能是柱子不適合分離這個樣品；也可能是LZ的升溫程序，初始柱溫和最終柱溫都比較低，將升溫速率調(diào)低一下，柱溫最終提高50度左右在試試，還有是不是你樣品濃度低（不過這個可能性不大） 我之前測定甲醛，以為它沸點低，柱溫就設(shè)定的很低，進樣口溫度也降低，害怕?lián)]發(fā)，就一直不出峰，后來調(diào)高之后就出峰論文，這個個人意見，僅供參考，祝福LZ。 |
2樓2013-05-28 10:01:10
4樓2013-05-29 00:00:03
5樓2013-05-29 10:07:48
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