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伯胺的單取代反應(yīng)。
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最近在做一個噻吩2-伯胺和溴乙酸乙酯反應(yīng)，我只想得到單取代的仲胺， 雙取代的條件是，丙酮作溶劑回流，碳酸鉀做堿，反應(yīng)完全。 如果我要做單取代的怎么辦呢， 已做過1:1的配比，估計有60%沒有反應(yīng)，得到了30%的雙取代物，單取代只有10%左右，各位仁兄有何高見！ 另，單取代和雙取代怎么分離 論壇上有說可以成鹽后重結(jié)晶分開，有誰做過啊，用什么溶劑的。 |
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yuanahen
金蟲 (正式寫手)
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dyjq2143
4樓2013-06-03 13:17:56
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wormzju
木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
癡夷子皮: 金幣+1, 謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-05-31 08:35:18
dyjq2143: 金幣+15, ★★★很有幫助, 多謝指教，先把分給你，第二種方法后處理估計領(lǐng)導(dǎo)不會批，第一種方法可以去試試 2013-05-31 17:13:05
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dyjq2143: 金幣+15, ★★★很有幫助, 多謝指教，先把分給你，第二種方法后處理估計領(lǐng)導(dǎo)不會批，第一種方法可以去試試 2013-05-31 17:13:05
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單取代的胺最好做還原胺化反應(yīng)：將2-噻吩伯胺和乙醛酸酯按照1：1加熱回流生成亞胺，然后硼氫化鈉還原就可以得到單取代胺 或者 做成酰胺，在還原：將伯胺和草酸單酯在縮合劑，例如HATU等作用下做成酰胺，再用硼烷還原，可以高收率得到單取代胺。注意硼烷的后處理和毒性 |
3樓2013-05-28 21:29:45
5樓2013-06-04 13:04:12
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