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蒸餾樣品有黃色雜質(zhì) 已有1人參與
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蒸餾圖片分子一直有黃色雜質(zhì)，多次蒸餾一直除不去。核磁顯示只有少量雜質(zhì)。請問各位大神有什么好的建議。不勝感激！ 以前做此分子的師兄已畢業(yè)，他當(dāng)時(shí)是無色的。 無標(biāo)題.png |
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2樓2013-05-28 08:20:53
R2BBr 
木蟲 (知名作家)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
zhoupeng87: 金幣+2, 感謝應(yīng)助 2013-05-28 14:32:12
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RSH 會(huì)氧化偶聯(lián)成 RS-SR, 加入酸性還原劑 (e.g. NaHSO3) 可以把它轉(zhuǎn)回 RSH. 偷懶一些可以用 NaBH4, 然后用溶劑萃取法分離無機(jī)物. 最后旋蒸時(shí)選二氯甲烷乙醚等低沸點(diǎn)溶劑, 萃取液加入一些 BHT或是一些 NaBH4 顆粒即可有效防止硫醇氧化偶聯(lián)反應(yīng), 加熱水浴溫度不要太高. 蒸干時(shí)不要立刻放入空氣, 而是把旋轉(zhuǎn)中的熱燒瓶抬離熱水浴一段距離, 在熱燒瓶表面噴一些乙醇, 丙酮可以加速降溫. 當(dāng)然換成冰浴更好. 徹底降溫之后緩慢的把氮?dú)?而不是空氣)放入旋蒸儀. Good luck |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
fds200893樓2013-05-28 13:08:56
4樓2013-05-30 14:07:29
5樓2013-05-30 14:07:56
6樓2014-05-04 22:26:48
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