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蒸餾樣品有黃色雜質(zhì) 已有1人參與
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蒸餾圖片分子一直有黃色雜質(zhì),多次蒸餾一直除不去。核磁顯示只有少量雜質(zhì)。請問各位大神有什么好的建議。不勝感激! 以前做此分子的師兄已畢業(yè),他當(dāng)時是無色的。 無標(biāo)題.png |
木蟲 (知名作家)
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RSH 會氧化偶聯(lián)成 RS-SR, 加入酸性還原劑 (e.g. NaHSO3) 可以把它轉(zhuǎn)回 RSH. 偷懶一些可以用 NaBH4, 然后用溶劑萃取法分離無機物. 最后旋蒸時選二氯甲烷乙醚等低沸點溶劑, 萃取液加入一些 BHT或是一些 NaBH4 顆粒即可有效防止硫醇氧化偶聯(lián)反應(yīng), 加熱水浴溫度不要太高. 蒸干時不要立刻放入空氣, 而是把旋轉(zhuǎn)中的熱燒瓶抬離熱水浴一段距離, 在熱燒瓶表面噴一些乙醇, 丙酮可以加速降溫. 當(dāng)然換成冰浴更好. 徹底降溫之后緩慢的把氮氣(而不是空氣)放入旋蒸儀. Good luck |
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